ASAP2020软件使用说明总结.docVIP

ASAP2020使用手册 一、准备 1. 检查气瓶 气瓶压力需保持在0.1-0.15MPa，气瓶出口及仪器接口处均需3天检漏一次。 2. 查看杜瓦瓶中液氮的位置 冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮，若样品测试时间较长，需用小号容器慢慢加入液氮进行补充，使用检测液位的专用工具进行检测，液面要接触到测试杆但不能超过杆上小孔的位置。 二、开机 1、开外围设备：泵（包括油泵、干泵，直接插上即可）、电脑、气体。 2、开主机电源（分子泵一般不会关闭无需开启）。 3、听到滴的一声响后可打开应用软件。 三、样品测试 文件的建立 介孔样品 1、建立文件夹（File-Open-Sample Information） File name不可过长，注意文件夹保存的路径。 若没有弹出上述对话框，则打开的是已有的文件。 2、样品文件参数的设置 从左至右依次进行即可 (1) 一般情况下只需更改样品名称即可 操作者样品来源样品质量，注意此处的样品质量为样品脱完气后样品的质量，暂时选择默认值即可，待脱气完成后再进行更改。 通过此键可调用已建立好的方法。 （2） 升温速率，目标温度，目标温度不宜过高，一般要低于右侧的Hold temp，防止水分蒸发过快，撑坏样品的孔结构，我们一般选用90℃。 此处表示当压力达到7 mmHg时进行快抽，达到500时进行计时，计时40 min后进行加热。 此处温度与时间根据具体样品进行设定，注意不能超过样品所能承受的最高温度，如我们的ZIF-8材料所用条件为120℃，720 min。 （4） 插入介孔的测试范围0.05~0.995（吸附过 程）之间选取点，0.995~0.05（脱附过程）点数可以由客户需要进行选点。然后根据需要选择分析选项。 总孔体积选择压力最大0.995处，BET的选点范围为0.05-0.3，BJH的选取分为吸附阶段和脱附阶段均全选，t-plot的选点范围为0.01-06，DFT的选取范围为吸附过程。 此处不用修改 自由空间选择测量 选择1进气量不做修改介孔为10 s。全选 （5） 不做修改 （6） 报告选项可根据自己想要的结果进行选择，一般介孔选择Summary,Isotherm,BJH吸附，BJH脱附，BET，BJH吸脱附还可点击进行子菜单的选择。 设置好后点Save进行保存即可。 微孔样品 前面和介孔材料一样，处需进行修改，设成0.01 选取一个点0.01的原因是因为我们大多数的样品是单层吸附在这个点的时候吸附就完成了。孔径分析应选择HK，选点范围即为0.01. 自由空间选择后测 进气量选择低压进气模式 平衡时间为 1.00000 30s 报告选择HK报告，选择后还需对其子报告进行进一步的选择。 孔道根据样品进行选择，从上到下依次为狭缝型，圆柱型和球型孔道。选择电脑计算 物质根据具体样品进行选择，如果没有可选择other。选好后点OK，再点SAVE。 微孔测量需后侧自由空间，自由空间的测量需另建新的文件。 新建个分析文件，分析条件插入点的范围为0.01一个点，分析项不选，free space选择测量，其余不做修改，report项只选择Summary,Isotherm 全孔测量为微孔和介孔的结合版 不做更改 选择后侧 选1 低压进气 报告也可根据所需要求进行修改 具体操作过程 介孔（样品文件已建立好并保存） 1、处理样品（必要时先烘干）并称量两个质量：A:空管质量（包括sealfrit密封塞）、B:管加样品的总质量; B－A=脱气前样品重量。称量时使用纸槽或长颈漏斗，避免样品粘到样品管的颈口处，微孔样品称100 mg左右，介孔称400 mg左右。 注意：记录下空管加塞的质量以及脱气前样品质量 2. 脱气 将称量好的样品管加塞安装在脱气站上，安装时需用手拖住金属环防止其滑落砸坏样品管，样品管应往上顶至无弹性，用手拖住样品管底端使其安装垂直。 检查冷阱杜瓦瓶中液氮位置是否复合要求，加至所需位置后，用双手抱住杜瓦瓶慢慢上移进行安装，小心冷阱管，杜瓦瓶向外倾斜，靠感觉挂住，要确保两端均挂上后再松开双手，加上杜瓦瓶保温盖。 点击unit-start degas进行脱气，点击Browse选择样品文件 3. 称脱气后样品质量 脱气完成后会有对话框跳出，称管加样品质量C，C－A＝脱气后样品实际质量 此质量应稍低于脱气前样品质量。 4.分析样品 将脱气后的样品装在分析站，等温夹套置于样品管管径的最低位置处，P0管靠在样品管上。分析杜瓦瓶装好液氮后置于升降梯上，注意观察样品管和P0管是否都可置于杜瓦瓶中，装好杜瓦瓶的保温盖。 点击unit-sample analysis进行分析，点击Browse选择被选文件，输入样品质量（脱气后样品实际