分析化学实验题库.doc

03 为什么标定0.1mol/L NaOH溶液时称取的KHC8H4O4基 准物质要在0.4～0.6g范围内? m/204.2=0.1V/1000 V=20，计算m=0.41 V=30，计算m=0.61 4 举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。 如铝合金中铝含量的测定，在用Zn2+返滴过量的EDTA后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-发生置换反应，释放出与Al3+等物质量的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA。 Al3++6F－+2H+== AlF63-+H2Y2- 5 有一磷酸盐溶液,可能为Na3PO4或Na2HPO4或者两者的混合物,今以标准HCl溶液滴定,以百里 酚酞为指示剂时,用去 V1ml,继续用甲基红为指示剂,又消耗V2ml,试问: (1) 当V10,V2V1时,组成为: (2) 当V1=0,V20时,组成为: (3) 当V1=V2时组成为: 解：(1) 当V10,V2V1时,组成为: Na3PO4+Na2HPO4 (2) 当V1=0,V20时,组成为: Na2HPO4 (3) 当V1=V2时组成为: Na3PO4 6 用纯Zn标定EDTA.操作如下:称Zn,用HCl溶解,加氨水调pH值，加NH3---NH4缓冲溶液，加EBT指示剂至甲色,用EDTA滴至乙色,问甲乙两色分别是什么颜色？分别由什么物质产生的？ 甲色：紫红 Zn-EBT 乙色：蓝 EBT 7 用草酸钠标定KMnO4溶液时，温度范围是多少？过高或过低有什么不好？在该实验中能否用HNO3、HCl或HAc来调节溶液的酸度？为什么？ 75～85℃，过高，草酸分解，过低，反应速度慢；不能用HNO3，因为有氧化性；也不能用HCl（还原性）；HAc是弱酸，酸度不够。 8 铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定? 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量。滴定过量的EDTA可以不知道准确浓度的Zn2+溶液，滴定置换出的EDTA必须用准确浓度的Zn2+溶液滴定。实验中使用的EDTA不需要标定。 9 为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格 ： 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol?L_1标准溶液滴定。 1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 10 有一碱液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中两者的混合物。今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？ （1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V１=V２。 （1）V１=0：存在NaHCO3 ； （2）V２=0：存在NaOH； （3）V１＞V２：存在NaOH和Na2CO3 ； （4）V１＜V２存在Na2CO3和NaHCO3； （5）V１=V２ 存在Na2CO3。 11 简述KMnO4溶液的配制方法。 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。 12 在高锰酸钾法测定水的化学耗氧量实验中，如何用0.2mol/L的高锰酸钾溶液配制0.02mol/L的高锰酸钾溶液？(所用器皿) 用量筒量取0.2mol/l高锰酸钾溶液，到入棕色试剂瓶，并用量筒量取去离子水稀释到所需体积摇匀，进行标定即可。 13 下列情况对测定结果有何影响(如偏高，偏低或无影响)。 (1)标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸； (2)Na2B4O7?10H2O作为基准物质用来标定HCl溶液的浓度，有人将其置于燥器中保存； (3)称取KlO3标定Na2S2O3浓度时，KlO3洒在天平盘上未发觉； (4)用上述Na2S2O3测定铜合金； (5)以KlO3为基准物质，用碘量法标定Na2S2O3时，滴定速度过快，在滴定结束后，立即读取滴定管读数。 (1)偏低；(2)偏低；(3)偏高；(4)偏高；(5)偏高。 14 用草酸钠标定KMnO4溶液时，适宜的温度范围为多少？过高或过低有什么不好？为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢，后来却消失加快？写出该标定