第二章 定性分析概论.docVIP

第二章 定性分析概论 第一节定性分析的任务和分析方法 一、定义 定性分析的任务是鉴定物质中所含有的组分。 组分:元素或离子(无机物)——无机定性分析 元素、官能团或化合物(有机物)——有机定性分析 我们现在学的是无机定性分析，它是无机化学的后继课程，同无机化学有紧密的联系。 二、本学期的学习目的 通过本学期定性分析的学习，我们可以达到以下几个方面的目的： (1)可以对常见离子及有关化合物的性质、反应条件以及它们彼此的分离和鉴定等有更深刻的理解； (2)定性分析是理论与实际结合得很紧密的课程，学生通过己知物与未知物的分析，可进一步提高运用理论知识解决实际问题的能力； (3)定性分析的半微量操作技术有助于培养我们的细致认真的态度，提高实验操作的技能技巧，为将来进行定量分析及其他精密实验作好准备； (4)定性分析的实验方法本身有很大的实用价值，是化学实验工作者所不可缺少的知识和技能。 三、分析方法 定性分析方法的分类同分析化学总的分类方法一致…… 定性分析方法可采用化学分析和仪器分析法进行。 化学分析法的依据是物质间的化学反应。按反应体系的特征来分，常用有干法和湿法。1）干法 干法是指固体样品和固体试剂在常温下进行反应的方法。如：粉沫研磨法、焰色反应和熔珠反应等。 焰色反应是根据试样在无色火焰中灼烧时，所呈现的不同颜色的火焰，来鉴定试样中含有何种元素的方法，几种金属元素焰色如下： 元素 焰色 钾 紫色 钠 黄色 钡 绿色 锶 洋红色 钙 砖红色 铜 绿色 熔珠反应是利用硼砂（Na2B4O7·10H2O）或者磷酸氢铵钠（NaNH4HPO4·4H2O）与某些金属盐类于高温下共同熔融，反应生成熔珠，由熔珠的颜色确定金属盐类成分的方法。 如：钴的化合物与硼砂共熔反应生成蓝色熔珠偏硼酸钴：Co(BO2)2；铬的化合物与磷酸氢铵钠共熔生成深绿色的熔珠磷酸铬：CrPO4。 特点：干法分析只需少量的简单仪器和试剂，操作简便，在野外矿物鉴定上被广泛应用，但这种方法不够完善，鉴定元素种类少，一般只能起辅助作用。 我们所要学习的主要是湿法。 2）湿法 在水溶液中进行反应的方法称湿法。首先须将样品用水，酸等溶剂或碱熔法处理成水溶液供鉴定用，湿法反应是利用化学反应的外部特征来进行离子鉴定的。 常量法定性分析所用的试样量为0.1-1g(或10-3Oml)，所用的仪器是普通的试管、烧杯、漏斗等，沉淀与溶液的分离使用过滤的方法。这种方法的操作技术比较简便，易于掌握，但是，由于操作费时，药品消耗量大，从四十年代开始已被逐步淘汰。微量法所用的试样且为常量法的百分之一，即固体数毫克，溶液数滴。这样少的试样，必须使用小巧而特殊的器皿。所用的手段包括显微结晶分析和点滴分析等等，操作技术较难掌握，不适于初学者。半微量法介子上述二者之间，试样量为常量法的1/10-1/20，即固体试样几十毫克，液体试样1-3ml，沉淀与溶液的分离使用离心机，离子的检出以点滴反应为主。这种方法基本上保留了常量法的优点，又有灵敏、快速、节省试剂等特点，很适合于初学者学习。 我们这学期的定性分析部分所使用的是半微量化学分析法 第二节　反应进行的条件 一、定性反应 定性分析中应用的化学反应包括两大类型： （一）分离或掩蔽反应：用于的反应。 要求：反应要迅速、完全并有很好的选择性。（）鉴定反应：根据试样和试剂发生化学反应所显示的明显外部特征，判断有何种离子存在的化学反应。 要求：反应灵敏、迅速，而且具有明显的外部特征 (1)沉淀的生成或溶解（特别是有色沉淀的生成） 例如，在Cl-的试液中，加入AgNO3，试剂即有白色沉淀生成，在沉淀上加氨水后，沉淀即溶解， Cl-+Ag+=AgCl↓(白色) AgCl↓+2NH3=Ag(NH3)2++Cl- 利用上述反应，鉴定Cl-的存在。 (2)溶液颜色的改变 例如，在有Fe3+存在的试液中，加入NH3SCN试剂后溶液即呈血红色，可判断有Fe3+存在。 Fe3++6SCN-=Fe(SCN)63-(血红色) (3)气体的排出 根据反应中产生的气体的颜色、臭味或产生的气体与一定试剂的反应，以检出某种离子。例如，将稀酸加入到含有S2-的试液中，则排出有腐卵臭的H2S气体，可由其臭味，辨别S2-的存在， S2-+2H+=H2S↑ 如果产生的H2S气体很少，不能由臭味辨别，则可使气体与Pb(Ac)2，试纸作用，如试纸变黑，则说明有S2-存在， Pb(Ac)2+H2S=PbS↓+2HAc (4)特殊气味的产生 例如，Ac-能与C2H5OH(浓H2SO4的存在下)作用生成醋酸乙酯，借其特殊的香蕉气味，可以检出Ac-的存在： 2CH3COONa+H2SO4=Na2SO4，+2CH3COOH CH3COOH+C2H5OH=CH3COOOC2H5OH(醋酸乙酯)+H