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电子显微镜 实验目的 1、了解并掌握电子显微镜的基本原理； 2、初步学会使用电子显微镜，并能够利用电子显微镜进行基本的材料表面分析。 实验仪器 透射电镜一是由电子光学系统（照明系统）、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成。 本实验用S—4800冷场发射扫描电子显微镜。 实验原理 电子显微镜有两类：扫描电子显微镜、透射电子显微镜，该实验主要研究前者。 （一）扫描电子显微镜（SEM）由电子枪发射的电子束，经会聚镜、物镜聚焦后，在样品表面形成一定能量和极细的（最小直径可以达到1-10nm）电子束。在扫描线圈磁场的作用下，作用在样品表面上的电子束将按一定时间、空间顺序作光栅扫描。电子束从样品中激发出来的二次电子，由二次电子收集极，经加速极加速至闪烁体，转变成光信号，此信号经光导管到达光电倍增管再转变成电信号。该电信号经视屏放大器放大，输送到显像管栅极，调制显像管亮度，使之在屏幕上呈现出亮暗程度不同的反映表面起伏的二次电子像。由于电子束在样品表面上的扫描和显像管中电子束在荧屏上的扫描由同一扫描电路控制，这就保证了它们之间完全同步，即保证了“物点”和“像点”在时间和空间上的一一对应。 扫描电镜的工作原理如图1。 图1 扫描电镜的工作原理 高能电子束轰击样品表面时，由于电子和样品的相互作用，产生很多信息，如图2所示，主要有以下信息： 图2 电子束与样品表面作用产生的信息示意图 1、二次电子：二次电子是指入射电子束从样品表面10nm左右深度激发出的低能电子(＜50eV)。二次电子的产额主要与样品表面的起伏状况有关，当电子束垂直照射表面，二次电子的量最少。因此二次电子象主要反映样品的表面形貌特征。 2、背散射电子象：背散射电子是指被样品散射回来的入射电子，能量接近入射电子能量。背散射电子的产额与样品中元素的原子序数有关，原子序数越大，背散射电子发射量越多(因散射能力强)，因此背散射电子象兼具样品表面平均原子序数分布（也包括形貌）特征。 3、X射线显微分析：入射电子束激发样品时，不同元素的受激，发射出不同波长的特征X射线，其波长λ与元素原子序数Z有以下关系（即莫斯莱公式）：ν=hc/λ=K(Z-σ)2 SEM主要特点 (1)景深长视野大 (2)样品制备简单 (3)分辨本领高 (4)样品信息丰富 SEM样品的制备 试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位，它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。 扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。 对于非导电样品如塑料、矿物等，在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。因此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理，通常采用二次电子发射系数较高的Au,Pt或碳膜做导电层，膜厚控制在几nm左右。 （二）透射电子显微镜（TEM） 透射电子显微镜结构包括两大部分：主体部分和辅助部分。主体部分包括照明系统、成像系统和像的观察和记录系统。辅助部分包括真空系统和电气系统。现代的高性能电镜一般有5个透镜组成：双聚光镜和3个成像透镜（物镜、中间镜和投影镜）。 1、照明系统：由电子枪和聚光镜组成，其功能为成像系统提供一个亮度大、尺寸小的照明光斑。亮度是由电子枪的发射强度及聚光镜的使用（相差十多倍）有关，而光斑的大小有电子枪和聚光镜性能决定。由于电子显微镜一般在万倍以上的高放大倍率下工作，而荧光屏的亮度与放大倍率的平方成反比，因此电子枪的照明亮度至少是光学显微镜的105倍。 在电子显微镜中，电子枪是发射电子的照明源，由阴极、栅极和阳极组成。阴极是灯丝，由0.03-0.1mm的钨丝做成V型。栅极是控制电子束的形状和发射强度(通过加一个比阴极更低的负电位)。阳极是使阴极电子获得较高能量，形成高速定向电子流 。 2、成像系统：由物镜、中间镜和投影镜组成。其中物镜是最重要的，因为分辨率是由物镜决定，其他两个透镜的作用是把物镜所形成的一次象进一步放大。成像可分为两个过程：一是平行光束受到具有周期性特点物样的散射作用，形成各级衍射谱，即物的信息通过衍射谱呈现出来；二是各级衍射谱通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。从物样不同地点发出的同级平行衍射波经过透镜后，都聚焦到后焦面的同一点，参与成像的次级波越多，叠加的像与物越逼真，因此要形成传统意义上的像，除透射束外，至少需要一个次级衍射束参与。当中间镜的物平面与物镜的像平面重合，荧光屏上得到放大的像，若中间镜的物平面与物镜的后焦面重合，荧光屏上得到放大的衍射花样，中间镜在TEM中起到总的调节放大倍数的作用。 3、衍射花样和晶体的几何关系 晶体对电子的散射如图3所示，一束波长为l的单