(精)4b固相萃取与固相微萃取——最新.pptVIP

1、实验仪器： 2、样品采集： * 将93号汽油2滴滴入500g砂土中，采用100um聚二甲氧基硅氧烷萃取头，按前述样品采样方法进行采样测定，获得相应的总离子流色谱图，图1，鉴定了其中13种化合物。 分别取两个火灾现场进行分析。火灾现场残留物分别按前述样品采集方法进行采样测定，获得相应的总离子流图，图2、图3，将其与汽油标样的总离子流图（图1）进行对比。 3、结论： * * 七、SPME的发展前景 随着SPME-联用技术的发展及SPME本身和萃取方式的改进,经过分析工作者和厂商的努力, SPME与分析仪器联用的适用性也会逐步扩大和成熟。SPME、联用技术以及理论研究必将会有大的发展,成为环境、医药、生物材料、食品、精细化工、农业等领域实验检测的有力手段。 * 思考题 SPE与SPME的原理、区别和优缺点 SPME的影响因素 微固相萃取与固相微萃取的关系 * * 一个高效HPLC柱能够产生10000以上的塔板，而从一个SPE柱能获得10~50塔板。 商品化涂层 一般可以分为非极性、中等极性和极性3种涂层 非商品化涂层 到目前为止,科研工作者已开发了多种具有优良性能的涂层 涂层的体积（厚与薄）也决定方法的灵敏度。 涂层所使用的主要材料： 聚二甲氧基硅烷（PDMS）、二乙烯基苯（DVB）、聚乙二醇（CW）、聚丙烯酸酯（PA） 涂层介绍 * 四、SPME的影响因素 * 其他非商品化涂层 溶胶-凝胶技术(Sol-Gel) TPA（3-氨丙基三乙氧基硅烷）和DDP（二乙氧基二苯硅烷） 纳米结构二氧化铅（附着于铂丝上） 四、SPME的影响因素 * Ali Mehdinia, Mir Fazllolah Mousavi, Mojtaba Shamsipur. Nano-structured lead dioxide as a novel stationary phase forsolid-phase microextraction. Journal of Chromatography A 1134 (2006) 四、SPME的影响因素 * 主要特点 集取样、萃取、浓缩和进样于一体，操作方便，测定快速高效。 无需任何有机溶剂，是真正意义上的固相萃取，避免了对环境的二次污染。 仪器简单，适于现场分析，也易于操作。 缺点 定量检测精确度不高； 可重复性不高； 商业可用负载聚合物品种少。 SPME的优缺点 * * 五、SPME与分析仪器的联用技术 SPME-GC技术 SPME-HPLC技术 SPME-MS技术 SPME/EC联用 * 固相微萃取与气相色谱技术的联用 SPME-GC SPME与GC联用是研究最早也是目前发展得最成熟的技术。这一领域的研究目前主要集中在接口研制、萃取头的制备。 采用顶空法（headspace），吸附具有挥发性或半挥发性的化合物；再在GC的气化室里脱附气化进行分析。 缺点：适用的范围较窄；挥发/半挥发物（20%）；不能分析生物大分子及对温度敏感的物质（如蛋白质）。 * 使用SPME-GC 联用分析US EPA 524. 2 方法规定的挥发性气体样品的情况 利用该方法有 效地分离出了 60 种化合物 固相微萃取与气相色谱技术的联用 * 固相微萃取与液相色谱技术的联用 SPME-HPLC SPME技术也已成功地与HPLC联用并应用于非挥发性/离子型金属化合物形态分析，这为在GC条件下难以分析的试样中半挥发性和非挥发性待测物的分析提供了可能性。SPME与HPLC联用的关键在于SPME的解吸过程是否能与HPLC的进样系统匹配，即能否使解吸液的体积足够小，以避免在进样后产生明显的柱外效应或出现超负荷现象而导致色谱峰拓宽，使分辨率下降，直接影响分析的灵敏度。 * capilary coated polymeric material 固相微萃取与液相色谱技术的联用 萃取头直接接触样品，等到吸附平衡后，送入到进样器内进行脱附后分析。 这种联用技术正好和SPME-GC互补。 缺点：吸附平衡时间长， 脱附条件不易优化， 萃取头负载材料可用的不多。 * 固相微萃取与液相色谱技术的联用 * SPME-HPLC-MRM分析环境水中的雌激素 ESI(-) ,MRM，five 50 pg/mL 雌激素标样 雌激素酮, 17-雌二醇,雌激素三醇, 乙炔基雌二醇 和二乙基已烯雌酚 K. Mitani et al. / J. Chromatogr. A 10