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工业分析复习题 1、采样误差和分析误差的大小 通常采样误差大于分析误差。 2．各种金属试样的制备方法 ⑴化学样品 在样锭试样腰下三分之一处，去皮并垂直钻取之中心。 ⑵光谱样品 钢铁：用砂轮切割机按规定切割后（底部四分之一），在三氧化铝纱布磨样机上磨至表面平整光洁； 有色金属：按规定用砂轮切割机切割后（底部四分之一），用车床车制表面平整光洁； 棒样端部用车床车制成一定锥度，供摄谱分析用。 3．矿物试样的采集量和制备 对于不均匀物料的采集量与物料的均匀度、粒度、易破碎程度有关 矿物试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 4．采样公式的运用 P23例2 Q = K da 5．分解试样的一般要求 1．分解完全 2．不损失被测组分 3.不应引入与待测组分相同的物质 4.防止引入干扰组分 5.分解方法与测定方法适应 6. 根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿 7. 分解方法要简便、快速、环保和经济 6．湿法分解与干法分解 1.湿法分解 溶剂：水、有机溶剂、酸、碱 水溶解法： 碱金属的盐，大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐 （钡、铅的硫酸盐、钙的磷酸盐除外）无机卤化物（银、铅、汞、卤化物除外） 酸分解法： 利用酸的酸性，氧化性，还原性和配位性，将试样分解 为溶液。 碱分解法：主要用氢氧化钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性金属、酸性或两性氧化物。 干法分解法 熔融法：酸熔法、碱熔法；温度较高，熔点以上； 半熔法（烧结法），熔点以下。 利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物 7. 用氢氟酸分解试样时，为何常加入硫酸或高氯酸等配合使用 氢氟酸和大多金属均能反应，反应后，金属表面生成一层难溶的金属氟化物，阻止反应进一步进行。 因此，它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌的合金钢等。 8．混合熔剂烧结法(半熔法)的应用和特点 特点 在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应，而处于烧结状态。 和熔融法比较，烧结法的温度较低，加热时间较长，但不易损坏坩埚，可在瓷坩埚中进行。 应用 碳酸钠—氧化锌 1份MgO（或1份ZnO）+2份Na2CO3——分解矿石或做煤中全硫量的测定，其中Na2CO3起熔剂作用，MgO起疏松作用，使空气中的氧将硫氧化为硫酸根离子。 它的作用在于：熔点高，可预防在灼烧时熔合；试剂保持着松散状态，使矿石氧化得更快、更完全；反应产生的气体也容易逸出。 碳酸钠—硝酸钾—草酸 10份碳酸钠—0.75份硝酸钾—4份草酸： 常用于分解铁矿、铬矿和炉渣等。烧结温度850～900，草酸分解出二氧化碳起疏松作用。 碳酸钙＋0.7氯化铵 分析钾、钠矿物分解，烧结温度750～800；应防止发生喷溅。 9．测定钢铁中磷时为什么不能单独使用盐酸或硫酸 如测定钢铁中的磷，不能单独用HCl或H2SO4，而应当用HCl(或H2SO4)和HNO3的混合酸，将磷氧化成H3PO4进行测定，避免部分磷生产挥发性的磷化氢(PH3)而损失。 10．各种酸的性质及应用 1.盐酸 (比重1.19，含量38%，物质的量浓度12moL/L) 纯盐酸是无色液体，酸性、还原性和络合性。 主要用于金属氧化物、硫化物、碳酸盐及H以前金属或合金的分解。 盐酸常与H2O2、KClO3、HNO3、Br2等氧化剂联合分解试样。 不宜使用金、铂、银器皿。 2.硝酸 (比重1.42, 含量70%，物质的量浓度16mol/L) 纯硝酸是无色液体，加热或受光作用即可部分分解，放出NO2，致使硝酸呈现黄棕色。 4HNO3 = 4NO2↑+O2↑+2H2O 硝酸是强氧化性酸。除铂、金和某些稀有金属外，能分解几乎所有的金属、合金、硫化物、大多数金属化物、氢氧化物。 几乎所有的硝酸盐都易溶于水。 纯硝酸不能单独溶解Fe、Al、Cr，钝化现象； 不能单独溶解含Sn、W、Sb试样，生成相应的不溶性酸。 不能单独溶解硫矿，生成单质硫包裹。应先加入少量盐酸。 3.硫酸 (比重1.84，沸点338℃，含量98%，物质的量浓度18mol/L) 纯硫酸是无色油状液体。在配制稀硫酸时必须将浓硫酸徐徐加入水中，并随加搅拌以散热。 强烈的吸水性。 强的脱水剂。 氧化性，加热时氧化性更显著， △ C+2H2SO4==CO2↑+2SO2↑+2H2O 4.磷酸 比重1.69，含量8