工业技术1-2探究.ppt

* 全自动开口闪点测定仪 全自动闭口闪点测定仪 * * * 2010-3-2第一次课-应化071、072、生工071 * * 2010-3-2-第一次课-轻化071、072 * * * * * * * * * * * 物料的比重随温度不同而不同。因此比重的测定和使用都必须注明温度。 一般以20℃时物料的重量和4℃时水的重量之比为标准，表示为 。在实际中也常使用20℃时水的重量为标准，表示为 。 * * 2.3.3 比重的测定 1. 比重瓶法： 精确称量清洁、干燥的比重瓶重量G1，在G1中装满煮沸30 min并冷却至约15℃的水，擦干后放入20+1 ℃的恒温槽中，恒温30 min，取出擦干溢液管外的水和比重瓶外的水，称重G3，倒出蒸馏水，用乙醇或乙醚洗涤比重瓶，吹干后，按上述步骤装入样品，恒重，称量样品恒重后的重量（瓶+样）G2 换标成 ，则 ； * * * * 比重测量图示 2. 比重计法： 此法比较简便、快速但准确度较低，常用于工业生产中日常控制测定。 *对于比重大于1的液体使用比重计（亦叫重表）， *对于比重小于1的则使用比轻计（亦叫轻表）。 2.4.1概述 折射率（折光率）是液体有机化合物的主要物理常数之一。 折光率可以判断有机化合物的纯度，也可以鉴定未知物。 折射率表示方法： eg：在入射光为钠光（波长为589.3nm，D线），温度为20℃时，水的折光率为1.3330，可表达为： * * 2.4 折射率的测定 影响折射率的因素 折射率与温度的关系：T n 反之T n 一般温度升高（或降低）1℃，折射率减少（或增加）3.5×10﹣4 ~ 5.5×10-4 温度为t时测定的折射率换算为20℃时的近似值公式： * * 化合物的结构 入射光的波长 温度和压力 光线遇到分子时，使分子发生电子极化，而分子中电子的极化或移动影响光线的传播，使光速减慢，电子的极化程度愈大，光速的减慢程度愈大，折射率也愈大。因此凡含有较大分子或有不饱和键时，都有较大的折射率（如Br、I等）。 折射率决定于分子的结构，决定于分子中原子和电子的极化率以及原子的排列。 * * 产生的原因 根据Lorentz-Lorenz公式，计算样品的 摩尔折射度： 电子极化率的量度 式中： MR - 摩尔折射度，ml·mol-1； n - 折射率； d - 同温度时物质的密度； M - 物质的分子量。 * * 有机分析中可以从样品的分子折射度的实验值和计算值来验证未知样品的结构。 eg：丙酸CH3CH2COOH（M=74.05）在20℃时测定的d = 0.9871，n=1.38736 (1) 按表 查得原子和结构的折射度 3个C 3×2.418=7.254 6个H 6×1.100=6.600 1个O（OH） 1.525 1个O（=O） 2.211 总和: 17.59 ml·mol-1 * * (2) 按键的折射度计算 5个C-H 5×1.676=8.380 2个C-C 2×1.296=2.596 1个C=O 3.32 1个C-O 1.46 1个O-H 1.80 总和 : 17.552 ml·mol-1 * * 基本原理：固定光密介质B，改变光疏介质A，则光在光密介质B中折射的临界角rc的大小，决定于光疏介质A的折射率nA 。通过测量此时的临界角，间接测得光疏介质A的折射率。 测试仪器： 阿贝折射仪 * * 2.4.2 折射率的测定 恒温 连接20 ℃的恒温水管。 校正 使用前用标准玻璃片或纯水校正，标准玻璃片的折射率1.4628，纯水的为1.3330。 将20 ℃纯水滴入棱镜夹缝中，使光线经平面反光镜射入棱镜组，如果明暗出现在十字交叉点上，消除色散后，示值不在1.3330时，先调至1.3330，然后小钥匙插入示值调节螺钉中，转动，直至明暗分界线恰好移至十字交叉线的交叉点为止。 * * 测定过程 测试 校正好后，打开棱镜，用擦镜 纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗 上下镜面（单向）。待溶剂挥 发后，滴1~2滴待测液体于磨砂 棱镜面上，小心地关闭棱镜，使液体铺满整个镜面。 打开遮光板，合上反射镜。 粗调：转动棱镜调节旋钮，在目