化铣液成分课稿.ppt

实习总结 汇报人：XX 学号： 实习地点：XX大学化学成分分析中心 化学铣切介绍 定义： 利用化学腐蚀作用使金属件在腐蚀剂中成形的方法。 所属学科： 航空科技(一级学科) ；航空制造工程(二级学科) 化铣液主要成分有NaOH，NaAlO2及添加剂Na2S、三乙醇胺等。根据各成分的化学特性，采用工业常见的分析方法分析化铣液中各成分。三乙醇胺含量较低，经过前面测定发现其在化铣前后浓度变化不大。所以我们主要分析三种物质的成分：游离碱、铝离子（ ）、硫化物。 1.游离碱测定 酸度指示滴定法： 以已知浓度硫酸滴定化铣液，用酸度计测量溶液pH值，绘制出滴定曲线，求得突跃位置，计算出游离NaOH的含量 问题：有没有必要加入BaCl2生成BaCO3以消除Na2CO3对游离碱测定结果的影响。 解决方案：作对比实验 对已知游离碱浓度的化铣液用两种不同方法测量发现未加BaCl2的方法测得结果更加准确 原因分析 用硫酸滴定引入 会使BaCO3溶解生成更难溶的BaSO4沉淀，所以并没有将的影响消除，而沉淀本身也会吸附一些离子，反而影响滴定。而且经实验发现并不会影响游离碱的滴定，不加BaCl2可以很明显看到滴定完游离碱之后就会产生Al(OH)3沉淀，反应式为： 所以，以不加BaCl2的方法作为游离碱的分析方法 分析步骤 离心分离沉淀物，用5ml移液管移取离心分离后的清液3加入到250ml烧杯中。放入涂有聚四氟乙烯的磁性搅拌子和123.0ml的蒸馏水。 用231型玻璃电极与232型甘汞电极组成电对，用电位计测量溶液电位值（或pH值）。用pH=6.86和pH=9.18的缓冲溶液校正pH计。 冲洗pH计的电极并放进盛有试样的烧杯中。 用1N的H2SO4滴定直到pH为11.3时为止。当接近终点时应放慢滴定速度，使pH计有充分时间达到平衡。平行三次实验。 可计算出游离碱的 含量如下式： ［NaOH］（g/L）= 式中： C（mol/L）、V1(ml)分别为滴定剂硫酸浓度和滴定体积。 2.铝离子测定 问题：哪一种方法更好？ 两种方法 酸度指示滴定法 络合滴定法 酸度指示滴定法 此方法其实就是用上面的方法滴定游离碱完成之后继续滴定到pH=8.2，此时铝离子会全部转化为Al(OH)3沉淀，记录下消耗硫酸的体积V2。用下式计算出铝离子含量： [ ]（g/L）= 络合滴定法 分析样品中加入过量浓HNO3，利用硝酸的氧化性和酸性，加热、煮沸除去样品中的Na2S、Na2CO3以及有机添加剂，并将NaOH、NaAlO2全部中和转化为Al(NO3)3。 分析步骤如下： 离心分离化铣液中不溶物，在工艺温度下测出密度，取样方法为称重。取样量（G）根据铝含量估算，一般Al含量在15g/L左右取10克，经浓硝酸煮沸后，冷却，配成100ml样品溶液。 吸25ml上述试样，加50ml0.05mol/LEDTA, ，用（1+1）氨水调节溶液至紫红色，然后滴加3滴（1+3）HCl，煮沸3分钟，冷却，稀释至100ml，加4克六次甲基四胺，溶液应呈黄色，可用（1+1）HCl调节。补加2滴二甲酚橙指示剂，用0.05mol/l硝酸锌标准溶液滴定至由黄色变为紫红色（此时不计滴定体积数）。加20%NH4F10ml,将溶液加热至微沸，冷却，补加二甲酚橙两滴，溶液呈黄色，若为红色应加（1+3）HCl调至黄色。最后用锌标准溶液滴定溶液由黄色变为紫红色。根据最终消耗锌盐溶液体积V，计算铝总量。 铝离子含量按下式计算： Al(g/L)=(4/G)·C·V·M·D 式中： C为硝酸锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V为消耗硝酸锌标准溶液的体积，mL； D为化铣液的密度，g/mL； G为取样量，g； 4为取样量稀释系数； M为铝物质的量。 测定方法选择 比较两种方法,酸度指示滴定法的结果偏高许多，经分析认为由于有硫离子的存在，导致所需硫酸增多，计算结果偏高。而对于络合滴定法则稍稍偏低，但与实际相近，所以我们选定以络合滴定法作为固定分析方法。所以，对于分析方法的选定不能只看其简单就拿来用，需要看其准确度，若是准确程