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土壤样品中铅和镉的测定.
土壤样品中铅和镉的测定【关键词】环境保护部标准样品研究所环境标准样品金属标样北京标准物质网中国标准品物质网北京恒元启天内容摘要：石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下：试液的制备、试液吸光度的测定、计算。石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤是什么?石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下。(1)试液的制备准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况，可再加入2mL硝酸、2mL，氢氟酸、1mL高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二氨溶液冷却后定容，摇匀备测。由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。注意电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。(2)测定按照仪器使用说明书调节石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)至最佳工作条件，测定试液的吸光度。用水代替试样，在同样条件下制备全程序空白溶液，并进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。配置铅、镉混合标准使用液系列，按由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度，用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(Mg／L)分别绘制铅、镉的校准曲线。(3)计算以试液吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含量，即可计算出土壤中铅、镉的含量。—— 【来源】国家标准物质网；【更新日期】2012-4-16 14:41:13
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