pvdf微滤膜性能测定..docVIP

聚偏氟乙烯（PVDF）微滤膜性能测定 聚偏氟乙烯（PVDF）具有良好的化学稳定性、热稳定性、耐辐射性、抗蠕变性和耐磨性，热分解温度350℃左右，长期使用温度40-150℃；还具有良好的压电性和热电性等特殊性能，是目前得到良好应用的膜材料。 影响膜分离技术得到广泛应用的主要因素是膜污染和膜劣化，研究表明疏水性膜更容易被污染，提高膜的亲水性能可以有效减少膜污染，提高膜平衡通量。PVDF有较强的疏水性，这就大大限制了它在工业上的应用。相关科学工作者通过对PVDF膜进行表面改性，获得了具有良好亲水性的PVDF膜。本文研究了自制的亲水性PVDF微滤膜性能，对膜的结构、过滤和抗污染恢复性能进行了检测和表征。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器 PVDF微滤膜过滤装置（自制）；扫描电子显微镜(日本日立公司，S3400-N型)；泡点-流速法膜孔径分布测定仪（自制）；接触角/表面张力测定仪（Dropmeter A-100P）；微型直流隔膜水泵（PLD1205）；电子天平（上海精密科学仪器有限公司，JA5300N型）。 1.1.2 试剂 牛血清白蛋白（BSA）：上海蓝季科技发展有限公司，MW=67000；磷酸氢二钠/磷酸二氢钠缓冲液：0.02mol/L，PH=7.0；其它试剂均为分析纯。 1.2 实验方法 1.2.1 结构和表面特性 扫描电子显微镜（SEM）拍摄清洁膜和污染膜的表面和截面。截取具有代表性的膜将其上下表面和经液氮冷冻碎断后的截面用导电胶粘附于样品台上，将样品真空镀金后放置于电镜平台上观察。 采用自制泡点-流速法孔径分布测定仪测定PVDF微滤膜的孔径分布。在干膜上截取一圆形膜片，置于浸泡液中浸泡10min左右至半透明状态，取出并用滤纸吸干表面附着的液体后平铺于检测器上，进行检测。浸泡液为异丙醇，压力源为氮气。 采用DropMeter A-100P型接触角/表面张力测量仪测定水接触角。截取2cm×2cm方形膜片，用胶带固定于载玻片上，放置在样品台上进行检测。记录水滴自滴到膜表面到完全消失时的接触角变化情况。 1.2.2 过滤性能测定 1.2.2.1 阻力分析模型 Darcy-Poiseuille定律是微滤过程中常用的研究阻力分布的模型。其表达式如下： （1） 其中Jv表示膜通量（L/m2·h），ΔP为过滤时跨膜压差（Pa），μ为过滤料液的粘度（Pa·s），RT为过滤阻力。在过滤过程中过滤阻力大致由以下几部分构成：膜本身阻力Rm、静态吸附阻力Re、堵孔阻力Ri、和浓差极化阻力Rp。根据该模型，各部分过滤阻力可按下列公式计算： (2) (3) (4) (5) 式中： Ji— 干净膜的清水通量（L/m2·h） Ja— 静态吸附BSA缓冲液后膜的清水通量（L/m2·h） Jf— 过滤BSA缓冲液达到平衡通量后受污染膜的清水通量（L/m2·h） Jv— 过滤BSA缓冲液时膜的平衡通量（L/m2·h） ΔP— 跨膜压差（Pa） μ— 过滤液粘度（Pa·s） 1.2.2.2 膜清洗及评价 膜清洗的方法大致可分为物理清洗、化学清洗和生物清洗。一般物理清洗可以除去表面吸附的污垢，化学清洗可以除去与膜孔结合牢固的污垢，生物清洗主要针对的是有机物。膜清洗方法的选择主要取决于污染物的性质，另外还要考虑清洗的成本和操作的难易。本实验采用的膜具有一定的抗污染性能，故本实验采用清水反冲洗方法进行膜清洗，操作方便、低成本且无二次污染。 膜清洗效果用膜通量恢复率(Jr)来表示，其定义式如下： （6） 式中，Jii为反冲洗后膜的清水通量（L/m2·h）；Ji为初始干净膜的清水通量（L/m2·h）。 1.2.2.3 实验装置及实验流程 本实验采用PH7.0浓度 1g/L的牛血清白蛋白 (BSA)磷酸盐缓冲溶液（当天配当天用）进行死端过滤操作，动力由一台微型直流隔膜水泵提供，见图1，关闭阀门7，通过调节阀门4和6来控制操作压力0.1MPa不变，过