QC-YJ-054-05硬脂酸镁检验操作程序..docVIP

硬脂酸镁检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-054-05 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个硬脂酸镁检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于硬脂酸镁的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010版二部第1234页和企业标准。 1、简述：本品是将硬脂酸以20倍的热水溶解，加热至90℃左右加入烧碱，制得稀皂液，再加硫酸镁溶液进行复分解反应，得硬脂酸镁沉淀，用水洗涤，离心脱水，在100℃左右干燥制得。系以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物。 2、性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。 本品在水、乙醇或乙醚中不溶。 3、鉴别 3.1、仪器与用具：天平、圆底烧瓶、电炉、回流装置、分液漏斗。 3.2、试剂：无水氧化物乙醚、稀硝酸、蒸馏水、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。 3.3、操作 3.3.1、取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无水氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为试品溶液，应显镁盐的鉴别反应。 3.3.1.1、取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。分离，沉淀在氨试液中不溶解。 3.3.1.2、取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀。分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。 3.3.2、在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。 4、检查 4.1、酸碱度 4.1.1、仪器与用具：电炉、水浴锅、酸式滴定管、天平、量筒、锥形瓶。 4.1.2、试剂：溴麝香草酚蓝指示液、盐酸滴定液。 4.1.3、操作：取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。 4.3、硫酸盐 4.3.1、仪器与用具：磨口锥形瓶、中空的磨口塞、导气管、具孔的有机玻璃旋塞、具圆孔的有机玻璃旋塞盖、天平、量筒、移液管、碘瓶、恒温水浴箱。 4.3.2、试剂：醋酸铅试纸、碘滴定液、盐酸、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示液、蒸馏水、标准硫酸钾溶液。 4.3.3、操作：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.6%）。 4.4、干燥失重 4.4.1、仪器与用具：干燥箱、电子天平。 4.4.2、操作：取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过4.5%。 4.5、铁盐 4.5.1、仪器与用具：天平、电阻炉、电炉、比色管。 4.5.2、试剂：稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液。 4.5.3、操作：取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5 ml与水10ml，煮沸，放冷，；滤过，；滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查，与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 4.6、重金属 4.6.1、仪器与用具：天平、电炉、比色管、量瓶、烘箱、纳氏比色管、水浴锅。 4.6.2、试剂：硫酸、硝酸、盐酸、稀醋酸、蒸馏水、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、氨试液、硫化乙酰胺试液。 4.6.3、操作：取本品2.0g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰润湿，低温加热至硫酸除尽，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml与稀醋酸2ml，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液（Ph3.5）mol/L）、甲基橙指示液、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 4.7.3、取本品约0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液[取三氟化硼一水合物或二水合物适量（相当于三氟化硼14g），加甲醇溶解并稀释至100ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷层通过装有无水硫酸钠0.1g（预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，移入烧杯中，作为供试品溶液。照