铺板顺序.docVIP

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铺板顺序

铺板顺序用03-0.4%的CMC 不要太稠,容易干裂,如果是用10*20cm的板来铺的话,一般铺16~18块要用400ml 0.5%的CMC-Na溶液兑135g左右的硅胶,这样的粘稠度比较好。 1)玻棒涂布:选用一根直径为1~1.2cm 的玻璃棒或玻璃管在 两端绕几圈胶布,胶布的圈数视薄层的厚度而定,常用厚度为0.56~ 1.0mm,把吸附剂倒在玻璃板上,用这根玻璃棒在玻璃上将吸附剂向 一个方向推动,即成薄板。 1. 称取3--4克的CMC加入1000亳升水中煮沸1小时,然后放置冷却,静置使其中该沉淀的沉淀下来,(60mL+19g硅胶)取适量硅胶加CMC水溶液的上清液,用研钵研排出气泡大约30分钟,调成所需稠度,最后铺板。晾干在105度的烘箱中烘半小时,活化,备用。 0.7%纤维素钠的水溶液和硅胶75:24铺在干净的玻璃板上,晾干即可 可参考现代分离技术那本书 问:一般要求每块板子用多少硅胶呢? 根据我的经验,一般情况下,小板(10*10cm)0.5g/块,大板(10*20cm)1g/块 请问手工铺制CMC-Na薄层板的技巧 我已经仔细搜索了,目前内没有相关讨论.请有经验的老师指教. 手工铺板是非常考验你的耐力的事情,最好是找实验室的GGJJMMDD们一起,一来速度快,二来大家仪器交流心得。 我认为,第一个关键的地方,你的CMC-Na溶液必须配制的好,放置的也要很好,完全分层之后只能取上清液。上清液要澄清透明,时间太长的CMC-Na可能会发黄,如果有霉菌出现的话,绝对不能使用。 第二就是硅胶和CMC-Na溶液的比例可以适当的调节,根据你所需要薄层板的软硬来微调。可以一个人研磨,一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。研磨时最能考验你的定力,我觉得你该找女生来磨,但是那种太文弱的不行。研磨时要顺着一个方向,速度不宜快,要顺着研钵的边缘,观察仔细,一定要把气泡赶尽杀绝。研磨好的因改是均匀的,没有气泡,没有固体的粉末类异物,溶液有一定的粘性。 最后,铺板,我觉得是各人各喜欢,可以顺着板中间倒,也可以顺着某个边缘倒,倒时也要注意不能引入小气泡。可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上(顺便说一句,玻璃板应该很干净,没有划痕,没有缺口,4个角要“健全”),如有需要,可以双手10个指头拖住玻璃板,有节奏的颠,使得硅胶分摊匀称。尤其是4个角,容易高出玻璃板其他部位,所以要格外注意。颠好的板,表面看上去要光滑平整,没有气孔。 铺好的板,要找个干净的地方放置晾干,这个过程也是耐心的等着它,请勿打扰! 自然晾干后,活化一下(105摄氏度40分钟左右),置于密封的干燥器保存。 最后想说一下,如果你铺板目的是座分析用的话,肯定得很仔细用心。如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度,那就没有必要这么复杂了,也就是说速度可以快点,板的要求也没有必要这么高! 自己多看看人家怎么铺的,练练手,肯定就成高手了! 楼上的讲得很好,我再补充两点切身体会: (1)CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑,否则,几天以后就会变绿,起霉。 (2)如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过,就可以不必等它沉淀再取上清液了(嘿嘿,我是急性子),还有两个好处一是节省CMC-Na溶液,二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了!) 非常感谢giantson和zhengwu两位老师的指点。 我是将1.cmc-na煮沸大概30分钟或更久的,其实这个过程很慢。千分之3。过滤一下,抽滤最好。要放冷。 2.充分磨好硅胶,后,再边磨边加1。 3.板要绝对干净!!!有个边角坏一点点也可以。铺的时候,如果慢且多,那么有时会干了,你还要边磨边放点1. 4.用手颠的过程考验你的平衡,其实也容易。 5.放置---活化----干燥存放。 1. 研磨的时候确实需要沿一个方向研,不要敷衍。 2. 边缘坏一点可以用刀子刮去整齐的一条。 3. 实在怕有气泡,可以超声一下。 研磨时防止气泡可以加少量的乙醇或者丙酮 分享一点我的个人经验:(欢迎批评指正呀) 我是按照中国药典2000年版附录VB的操作方法,将吸附剂制备好后,直接将适量倾倒于玻板的中央处,接着用研棒轻轻将吸附剂溶液向四周摊匀,然后开始颠玻板。 颠的时候可要注意啦:一定要轻轻的颠,从玻板的一头颠到另一头,然后反过来进行。重复几次即可。 据我观察,未发现敌情。呵呵。玻板平整度很好。具体薄层展开效果,我今天就用这样的板子试试,情况如何,下回分解。 本人的工作经验: 薄层层析制板 1.??配制4%~5%的羧甲基纤维素(CMC):称取CMC,溶于冷水中,边加热边搅拌,直至成为清澈、透明的溶液。 2.??40%硅胶:按CMC溶液的量、按40%的比例称取薄板层析硅胶,倒入大研钵中,与

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