实验6铅铋含量的连续测定(讲稿)..docVIP

实验六 铋、铅含量的连续测定 一、实验目的 1、学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。 2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。 3、了解指示剂变色与酸度的关系，并能正确判断滴定终点。 二、实验原理 Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgKBiY = 27.94，lgKPbY =18.04，两者lgK相差很大，故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。通常在pH=0.7～1时测定Bi3+，在pH=5～6时测定Pb2+。 在Pb2+和Bi3+混合液中，首先用HNO3调节溶液的pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi3+至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为测定Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺，调节溶液的pH=5～6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 三、仪器与试剂 1、仪器：50mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；25mL移液管1支；10mL量杯1个；250mL烧杯1个；250mL容量瓶1个；表面皿1个；滴管1支；小滴瓶1个。 2、试剂：0.010mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）； 0.10mol·L-1HNO3溶液；20%六亚甲基四胺溶液；0.2%二甲酚橙溶液；含Pb2+和Bi3+各约为0.010mol·L-1 的混合待测溶液；1:1HCl溶液；纯Zn片。 四、实验内容 1、EDTA标准溶液的标定 准确称取基准物质纯Zn片0.20～0.22g置于250mL烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯嘴缓慢加入10mL1:1HCl溶液，待Zn片溶解后冲洗表面皿及烧杯内壁，定量转移到250mL容量瓶中，定容后混匀。 用25mL移液管准确移取上述Zn2+标准溶液置于250mL锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后（约5mL），再加入5mL。用待标定的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点，平行三次。计算EDTA标准溶液的浓度。 2、Pb2+和Bi3+混合液的测定 用25mL移液管移取Pb2+和Bi3+混合液于250mL锥形瓶中，加入10mL 0.1mol·L-1HNO3溶液，加入2滴0.2%二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V1计算混合液中Bi3+的含量。 在滴定Bi3+后的溶液中，滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后（约5mL），再加入5mL。此时溶液的pH值约为5～6。再用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V2计算混合液中Pb2+的含量。 五、问题讨论 1、用于滴定Pb2+和Bi3+混合液的EDTA标准溶液，应用何种基准物质来标定？为什么？ 2、EDTA标准溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 3、滴定Pb2+时要调节溶液pH值约为5～6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入乙酸钠、氨水、强碱等调节？ 4、能否取等量混合溶液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴定Pb2+和Bi3+总量？为什么？ 六、实验数据记录与处理 1、EDTA标准溶液浓度的标定 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 倾出Zn片的质量 m（g） 移取基准Zn2+试液的体积（mL） 25.00 EDTA溶液的终读数（mL） 初读数（mL） 用 量（mL） （mol·L-1） 平 均 值（mol·L-1） 相对平均偏差（%） 注：MZn = 65.39 g · mol-1 2、Pb2+和Bi3+混合液的测定 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Pb2+和Bi3+混合液的体积V（mL） 25.00mL EDTA溶液的终读数（mL） 初读数（mL） V1 （mL） EDTA溶液的终读数（mL） 初读数（mL） V2 （mL） （mol·L-1） 平 均 值（mol·L-1） 相对平均偏差（%） （mol·L-1） 平 均 值（mol·L-1） 相对平均偏差（%）  化 学 化 工 与 环 境 工 程 学 院 讲 稿 专 用 纸 1 第 页