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l关于离子色谱的进样11
若干 IC 进样的相关问题 王艳丽 1、保持进样针洁净无污染 进样前用去离子水冲洗、待测样品溶液润洗 对定量管进行冲洗 保持进样口周围的洁净 每次实验结束后用去离子水冲洗该系统 2、避免进样环境对进样造成的污染 有空调和除湿设备的室内不应随便开启门窗,避免外来空气中灰尘等污染物对进样造成污染 也利于保持室内温度和湿度的稳定 3、坚持正确的进样方法 实验过程中,对旧样液,应小心转摇,仔细观察其内有无微小沉淀; 注意清除气泡,进样速度不能过快; 做标准曲线进样时,一般要求按照从低浓度到高浓度的顺序; 在分析之前, 用一定量新样品对定量管进行冲洗是必要的。 4、选择合适的进样方式 手动进样 局限性:对重现性和实验误差的影响 自动进样 优点显而易见,但价格昂贵 半自动进样 5、简介半自动进样 半自动进样示意图 利用蠕动泵进行的改进示意图 半自动进样的优点 样液缓慢流动,各部分均衡,且同一个样品连续进样时不需要一次次的打开样品瓶,不仅省时省力,而且分析的重现性会更好,能够有效地减少手动进样因动作不同所带来的误差; 由于整个流路处于一个相对封闭的系统中,可以避免外界环境的污染; 与进口的自动进样器相比,这种进样方式更经济,性价比也更高。 半自动进样实物图片 6、复杂基体样品进样前的预处理简介 膜处理法 固相萃取法 分解处理法 浸出法 6.1 膜处理法 滤膜处理法: 一般如果样品含颗粒态物质时,可以通过0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后再进样。 电渗析处理法 : 有选择性,可以有效去除颗粒物、有机污染物及重金属离子的污染物。 电解中和法: 利用水电解中和所产生的H+或OH—可以对高浓度酸和碱进行中和处理。 6.2 固相萃取法 反相或吸附固相萃取—去除有机物、食物色素 离子交换树脂法: 阳离子交换树脂可以去除金属离子的污染; 阴离子交换树脂可以去除过高含量的阴离子, 如Ag型阴离子交换树脂可以将过量Cl-或其它卤素阴离子去除。 螯合树脂:浓缩过渡金属和镧系金属 6.3 分解处理法 氧瓶或氧弹燃烧法——适于分解温度较低样品,eg.生物医药样品,高分子材料等 高温炉焙烧/碱液吸收法——适于分解温度较高,待测元素含量较低、称样量大的样品(镁砂中无机酸根测定) 6.4 浸出法 对于固定样品,有时测定的不一定是非金属的总含量,而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态,或者在一定条件下的形态特征,这就需要我们选择合适的浸出方法,即不破坏样品中的离子形态,又能够得到高的回收率。 常用方法:普通水浸出法和直接蒸馏法 谢谢 * * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 C
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