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de值测定 DE值测定方法 导读：就爱阅读网友为您分享以下“DE值测定方法”资讯，希望对您有所帮助，感谢您对92的支持! DE值（还原糖）测定 5.1 仪器及材料 电子天平 阿贝折射仪 LR 01 滴定架 碱式滴定管(50 ml or 25 ml) 电炉(1 KW) 容量瓶(250 ml,500 ml,1000 ml) 三角瓶(250 ml) 刻度吸管(1.0 ml,2.0 ml,5.0 ml) 5.2 试剂 次甲基蓝指示液(10 g/L):称取次甲基蓝1.0 g,放于100 ml的容量瓶中,加纯水溶解并定容至刻度,摇匀,储存于棕色瓶中. 葡萄糖标准溶液(2 g/L):称取于105 干燥至恒重的基准无水葡萄糖2.0000 g(精确至0.0001 g),放于1000 ml的容量瓶中,加适量纯水溶解,加入5.0 ml浓盐酸,摇匀,继续加纯水至刻度.摇匀备用. 裵林试剂: 裵林试剂A液: 称取34.7 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)放于500 ml的容量瓶中,加纯水定容至刻度摇匀. 裵林试剂B液: 称取173.0 g酒石酸钾钠和50 g氢氧化钠,11.2 g亚铁氰化钾,放于500 ml的的容量瓶中加纯水定容至刻度,摇匀. 5.3 裵林试剂的标定 A、预备滴定: 吸取裵林试剂A、B两液各5ml,置于250 ml的三角瓶中,用50 ml的碱式滴定管预先加入20 ml葡萄糖标准溶液,摇匀,置于垫有石棉网的电炉上加热,控制在2 min内煮沸,加入次甲基蓝指示液2滴,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失. B、标定: 吸取裵林试剂A、B两液各5 ml,置于250 ml的三角瓶中,用50 ml的碱式滴定管预先加入比预备滴定少0.5-1.0 ml的葡萄糖标准溶液,摇匀,置于垫有石棉网的电炉上加热,控制在2 min内煮沸,加入次甲基蓝指示液2滴,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失.记录消耗标准葡萄糖溶液的总体积V0做平行试验(至少2次)几次平行试验的结果相差应小于0.2 ml,取平行试验结果的平均值为最终V0. 5.4 样品的测定 5.4.1 样品的制备: 称取一定量的样品(精确至0.0001 g),以一定的稀释倍数进行稀释(稀释至100 ml溶液中含有还原糖量大约在0.125 g-0.25 g之间)。记录称取的样品质量m(g)和稀释后的体积V1(ml),例如固体样品中含有还原糖量75%左右,则应稀释500倍(75%÷500=0.15%)即称取1 g样品稀释至500 ml.具体方法如下: 样品中的估计还原糖量(A) 稀释方法 稀释倍数(n) 10%＜A＜15% 称取4 g定容至250 ml 62.5 15%＜A＜30% 称取2 g定容至250 ml 125 30%＜A＜60% 称取1 g定容至250 ml 250 60%＜A 称取1 g定容至500 ml 500 5.4.2 测定步骤: A、预备滴定: 吸取裵林试剂A、B两液各5 ml,置于250 ml的三角瓶中,用50 ml的碱式滴定管预先加入15 ml样品溶液,摇匀,置于垫有石棉网的电炉上加热,控制在2 min内煮沸,加入次甲基蓝指示液2滴,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失. B、测定: 吸取裵林试剂A、B两液各5 ml,置于250 ml的三角瓶中,用50 ml的碱式滴定管预先加入比预备滴定少0.5～1.0 ml的样品溶液,摇匀,置于垫有石棉网的电炉上加热,控制在2 min内煮沸,加入次甲基蓝指示液2滴,继续用样品溶液滴定至蓝色消失,记录消耗样品溶液的总体积V2做平行试验(至少2次)几次平行试验的结果相差应小于0.2 ml,取平行试验结果的平均值为最终V2. 5.5 计算: DE = C标×V0×V1 ×100〔%〕 V2×m×Bx C标：葡萄糖标准溶液的浓度 (2 g/l = 2 mg/ml) V0 ： 裵林试剂标定时所消耗的葡萄糖标准溶液的体积 (ml) V2 ： 样品滴定时所消耗样品溶液的体积 (ml) V1 ： 样品稀释后的总体积 (ml) m ： 样品的质量 (g) Bx ： 液体样品中干物质的含量,由阿贝折射仪读出(0.1-0.9)。 5.6 注意事项: A、裵林试剂的最终标定及样品的最终滴定在1 min内完成. B、配制葡萄糖标准溶液应非常准确. C、一定控制好滴定速度. D、每班测定一次C标，将浓度值填写在记录表格中。 百度搜索“就爱阅读”,专业资料,生活学习,尽在就爱阅读网92,您的在线图书馆 2016学年第一学期 教学工作计划 5