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第二节滴定分析计算与数据处理解析
第二节 滴定分析计算及数据处理 一、分析结果的表示方法 根据不同的要求,结果的表示方法也不相同 1、按实际存在形式表示 分析结果通常以被测组分实际存在形式的含量表示,例如醋酸锌的质量浓度g/L。 2、按氧化物形式表示。 如果被测物质的实际存在形式不是很清楚,有的比较复杂,则分析结果常用氧化物的形式计算。 3、按元素形式表示 有机元素分析中,分析结果常用元素形式表示。例如用C, H, O, N等表示。 4 按所存在的离子形式表示。例如水质分析中氯离子的表示形式。 二、滴定分析结果计算 滴定结果的计算,首先要找出相关物质之间的量的关系,然后根据要求计算。滴定分析中有下面几种量的关系经常使用,请大家注意: a 、溶液与溶液之间的计算C标×V标=C测×V测 b、溶液与物质量之间C标×V标=(m测×1000)/M测 c、物质含量的计算 m测= (C标×V标/1000 ) × M测 X(%)= m测/G ×100% 1、直接滴定法计算 计算依据:待测物质的量与标准溶液的物质的量相等。 例:称取1.100克工业Na2CO3溶于水,以甲基橙为指示剂,用C(H2SO4)=0.5000mol/L的标准溶液滴定到终点,用去溶液20.00ml,求Na2CO3含量? 2、间接滴定法计算 计算依据:待测物质的量等于中间产物的量等于标准溶液的物质的量。 例:硅酸盐中SiO2含量的测定。称取硅酸盐试样0.2242克,用KOH熔融后,转化为可溶性硅酸钾,然后在强酸介质中加入过量的KCL和KF,使生成难溶的K2SiF6沉淀,将沉淀过滤,并用KCL乙醇溶液洗涤后加入沸水,使K2SiF6水解,释放出HF,用0.5000mol/L的标准NaOH溶液滴定HF,消耗16.08ml,求SiO2含量? 3、返滴定法计算 计算依据:待测物的物质量等于准确的过量的标准溶液的物质的量的量减去返滴定时所用的另一种标准溶液的物质的量。 例:测定铝盐中铝的含量。称取试样0.2500克,溶解后加入一定量并过量的EDTA标准溶液,C=0.05000mol/L,V(EDTA)=25.00ml。选择适当条件,用C(Zn2+)=0.02000mol/L的标准溶液返滴定上述溶液,用去Zn 2+ 标准溶液21.50ml,求样品中铝的含量? 三、分析结果数据处理 1、分析结果的判断 定量分析工作中,我们经常做反复多次的测定后,求出数据的平均值。但是多次分析的所有数据是否都能参与计算呢?这就需要我们做出判断。对于可疑值必须去除,不能使用。 2、分析结果的取舍 如何判断可疑数据?以下介绍几种常用方法。 (1)4倍平均偏差法 具体判断步骤: A.求出可疑数据以外数据的平均值 B.求出可疑数据以外数据的平均偏差 C.求出可疑数据的偏差,并与上述值的4倍进行比较,作出判断。 (2) Q检验法 判断步骤: a.数据从小到大排序(可疑数据通常在首、尾) b.计算Q值 Q计算=(X2-X1)/(Xn-x1)或 Q计算=(Xn-Xn-1)/(Xn-x1) c.根据测定次数n及置信度查表得到舍弃商Q值,并与Q计算进行比较,作出判断。 (3)、格鲁布斯法 * * a.求可疑值以外其余数据的平均值 30.18+30.23+30.35+30.32 /4 =30.27 b.求可疑值以外数据的平均偏差 d d1+d2+d3+d4/4 =0.065 c.求可疑值和平均值之差的绝对值 30.56-30.27=0.29 d.将此差值的绝对值与4 |d| 比较,若差值的绝对值大于4 d ,则 弃去,反之要保留 4d =4×0.065=0.26 0.29> 0.26 所以此值应弃去. d=0.065 0.05 0.08 0.04 0.09 ︳d︳= x-均值 平均值=30.27 30.32 30.35 30.23 30.56 30.18 测得值
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