新·第七章 色谱分析法导论-精.pptVIP

第七章 色谱分析法导论 第一节 概论 一、色谱分析法应用 1.定量分析 主要分析有机物，也可分析部分无机物。 2.简单定性 回答“是不是” 二、色谱法与色谱分析方法 1.色谱法 是一种物理化学的分离方法 创造人：俄国植物学家茨维特（M.Tswett）1905年，分离植物色素的试验。分离后，在玻璃管内呈现出不同颜色带，色谱一词由此得名。后来，也用来分离无色物质，习惯上仍称为色谱法。 色谱发展史 ????最早创立色谱法的是俄国植物学家Tswett。他在研究植物叶子的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。当时Tswett把这种色带叫做“色谱”（Chromatographie，Tswett于1906年发表在德国植物学杂志上用此名，英译名为Chromatogra- phy），在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”，碳酸钙叫作“固定相”，纯净的石油醚叫作“流动相”。????在Tswett提出色谱概念后的20多年里没有人关注这一伟大的发明。直到1931年德国的Kuhn和Lederer才重复了Tswett的某些实验，用氧化铝和碳酸钙分离了α-，β-，和γ-胡萝卜素，此后用这种方法分离了60多种这类色素。 Martin和Synge在 1940年提出液液分配色谱法（Liquid－Liquid Partition Chromatography），即固定相是吸附在硅胶上的水，流动相是某种有机溶剂。1941年Martin和Syngee提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法（Gas－Liquid Chromatography），因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。在此基础上，1957年Golay开创了开管柱气相色谱法（Open－Tubular Column Chromatography），习惯上称为毛细管柱气相色谱法（Capillary Column Chromatography ）。1956年Van Deemter等在前人研究的基础上发展了描述色谱过程的速率理论，1965年Giddings总结和扩展了前人的色谱理论，为色谱的发展奠定了理论基础。 另一方面早在1944年Consden等就发展了纸色谱，1949年Macllean等在氧化铝中加入淀粉粘合剂制作薄层板使薄层色谱法（TLC ）得以实际应用，而在1956年Stahl开发出薄层色谱板涂布器之后，才使TLC得到广泛地应用。在60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱，出现了高效液相色谱（HPLC）。80年代初毛细管超临界流体色谱（SFC）得到发展，但在90年代后未得到较广泛的应用。而在80年代初由Jorgenson等集前人经验而发展起来的毛细管电泳”（CZE），在90年代得到广泛的发展和应用。同时集HPLC和CZE优点的毛细管电泳色谱在90年代后期受到重视。到21世纪色谱科学将在生命科学等前沿科学领域发挥不可代替的重要作用。 在色谱分离装置中，流动的那一相称为流动相，固定不动的那一相称为固定相。 色谱法：是利用混合物各组分在固定相和流动相中具有不同分配系数（或吸附系数、渗透能力等），当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。 2.色谱法分类 有三种分类方法 ⑵按固定相的固定方式分类 ⑶按分离机理分类 3、色谱分析法 将色谱分离方法与适当的检测手段相结合，用于化学物质分析的方法。是一种仪器分析方法。 ⑴方法分类 气相色谱法，液相色谱法（均属柱色谱） ⑵仪器分类 气相色谱仪，液相色谱仪 三、色谱分析法的特点： 1.分离效能高（最突出的优点） 一般的分离手段（萃取、蒸馏等）与之无法相比。 例：GC可将石油中的二百多个组分一次全部分开，LC可将食品中的氨基酸（可多达20多种）一次分开。 2.灵敏度高 检测限可以达到ppm～ppb，与之配备高灵敏度的检测器有关。常见检测器有：热导池、氢焰检测器、电子捕获器等等。 3.所需样品量很小（xxμL） 在疾病诊断、病人抽血、刑事侦察方面有较大意义。 4.分析速度快 一次色谱分析一般只需要几分钟～几十分钟，最快只需几秒钟，与高效率的分离和计算机的应用有直接关系。 5.应用范围广 GC与LC相结合，几乎可以分析全部的常见有机物。 第二节