新·二乙酰一肟检测尿素.pptVIP

4 小结 用改进后的二乙酰一肟比色定量法,标准曲线线性范围较原法有了很大提高,最高浓度可以测到610 mg/L,超过610 mg/L 的水样进行一倍稀释基本上均在标准曲线线性范围以内, 并保持原法的精密度与回收率; 煮沸时间由原来的50 min缩短至20 min,消除了由于长时间煮沸造成的各管溶液体积不一致、从而导致测定结果不准确的弊端;方法的精密度、准确度好,优于原法,且符合卫生检验的要求。 加热时间 优点 缺点 改进前 50分钟 灵敏度、重现性、回收率高 费时、遇光易褪色、线性范围窄 改进后 20分钟 精密度、准确度好 省时、显色较稳定、线性范围宽 二乙酰一肟-氨基硫脲（thiosemicarbazide）法 氨基硫脲 作用 酸性试剂中的氨基硫脲与硫酸镉可促进尿素与双乙酰结合，提高灵敏度和显色后的稳定性。 化学式 CH5N3S 结构式 H2N N H C II S NH2 起主要作用 2（NH2)2-C=O + 2（NH2)2-C=S-----（NH2)2-C=C(NH2)2 + SO2 + S （尿素） （氨基硫脲） 反应关系式 1．原理 　 尿素在氨基硫脲存在下，与二乙酰一肟在强酸环境中加热，生成红色的二嗪衍生物。显色强度在一定范围内与尿素含量成正比。 2 试剂 2．1 酸性试剂 浓硫酸200ml与磷酸300ml混匀，冷至室温。加 氨基硫脲50mg，硫酸镉2.0g溶解，棕色瓶冷藏至少可保存一年。 2．2 二乙酰一肟溶液 称取4.0g二乙酰一肟，溶解后加纯水至200ml，棕色瓶冷藏可保存半年。 2．3 尿素标准贮存液 准确称取0.1000g尿素，加少量纯水溶解 后，移至1000ml容量瓶中，加5滴三氯甲烷作防腐剂，用纯水定容至刻度。4℃保存，此溶液尿素浓度为0.1mg/ml。 2．4 尿素标准使用液 临用时将尿素标准贮存液稀释10倍。此溶液尿素浓度10ug/ml。 3 操作步骤 3．1取水样10ml于具塞标准比色管中。另取比色管8只，分别加入10ug/ml的尿素标准使用液0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml，各加水至约10ml。 3．2 每管各加酸性试剂5.0ml，2%的二乙酰一肟溶液2.0ml，加纯水至25ml。沸水浴12分钟，取出后用冷水冷却至室温。 3．3 以空白管调零，在540nm处，用1cm比色皿测定各管吸光值。以浓度对照吸光值，制备标准曲线。以水样的吸光值在标准曲线上查出尿素含量。 4 结果 本法操作简便，溶液显色稳定，线性范围宽，试剂稳定时间长，适合平时工作中使用。 作用 作显色稳定剂。 化学式 （CH3）2CHOH 结构式 H3C 异丙醇 CH CH3 I OH 二乙酰一肟-异丙醇-安替比林法 1 原理 在原发的基础上，选择异丙醇作显色稳定剂对游泳池水中尿素进行测定，使标准曲线的线性范围有了很大的提高，缩短了煮沸时间，方法的精密度、准确度优于原法，且符合卫生检验要求。 2 试剂 2.1 二乙酰一肟-异丙醇溶液 称取1.0g二乙酰一肟溶于1+9乙酸溶液中，并使其总量为100ml，于此溶液中加入异丙醇50ml，混匀，棕色瓶中保存。 2.2 安替比林溶液 称取0.2g安替比林溶于1+1硫酸中，并使其总量为100ml，棕色瓶中保存。 2.3 尿素标准贮备液 称取0.1000g尿素，溶于少量水后移入1000ml容量瓶中，加0.1ml氯仿并用水定容，冷藏保存，此液1.00ml含0.100mg尿素。 2.4 尿素标准使用液 吸取尿素标准贮备液10.00ml于100ml容量瓶中，以水定容，此液1.00ml含10. 0ug尿素。 2.5 实验用水均为去离子水。 3 测定步骤 3.1 吸取水样10.0ml于25ml无色具塞比色管中，另取同型比色管分别加入尿素标准使用液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，以水定容至25ml。 3.2 于上述各管中加入二乙酰一肟-异丙醇溶液1.50ml，混匀。再加入安替比林溶液2.00ml，混匀。 3.3 各管加塞后同时置沸水浴中加热20min，取出，在流动的自来水中冷却2min。以水为对照，于460nm处，用1cm比色皿测定各管吸光度。 3.4 计算标准系列直线回归方程，以水样吸光度代入方程，求出水样尿素含量。 4 小结 与标准方法比较，有遇光不退色，可用普通无色比色管操作；线性范围扩大，一般游泳池水样可不经稀释一次完成测定；沸水浴时间大大缩短，节约时间等优点。应用于游泳池水中尿素的测定，其重现性、回收率、与标准方法的对照试验，均获得满意结果。