XRD物相分析原理及应用.pptVIP

秦梦黎 201202703036 不同温度下轻烧白云石样品的XRD物相分析 小结 从TG-DTA、XRD等可以看出轻烧白云石的分解过程分两步完成，第一步MgCO3分解，分解温度约783℃；第二步CaCO3的分解，分解温度为851℃。选择合适的温度有利于白云石富镁除杂的研究。 白云石在CO2气氛下不同温度的XRD物相分析 * XRD物相分析原理及应用 主要内容 物相分析原理 结晶状态分析 实例一——金属氧化物物相随温度变化 实例二——白云石的分解情况 1 .物相分析 Ｘ射线晶体照射到晶体所产生的衍射具有一定的特征，可用衍射线的方向及强度表征，根据衍射特征来鉴定晶体物相的方法称为物相分析法。 材料性能不是简单地由其元素或离子团的成分所决定，而是由这些成分所组成的物相、各物相的相对含量、晶体结构、结构缺陷及分布情况情况等因素所决定的。为了研究材料的相组成，相结构、相变及结构对性能的影响，确定最佳的配方与生产工艺，必须进行物相分析。 物相分析原理 任何结晶物质都有其特定的化学组成和结构参数（包括点阵类型、晶胞大小、晶胞中质点的数目及坐标等）。当X射线通过晶体时，产生特定的衍射图形，对应一系列特定的面间距d和相对强度I/I1值。其中d与晶胞形状及大小有关， I/I1与质点的种类及位置有关。所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映。 物相分析原理 晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是Ｘ射线衍射物相分析方法的依据。 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。 结晶状态分析 四种典型聚集态衍射谱图的特征示意图 晶态 非晶态 半晶态 半晶态 晶态与非晶态“两相’’差别明显 晶相很不完整 变温XRD观察ZrO2的晶型变化过程 Materials Letters 58(25): 3107– 3110，OCT 2004 研究金属氧化物的物相随温度变化 单斜 四方 四方 Thanks!