水質全分析标准.docVIP

目 录 第一章 测定总则及一般规定 １ §1—1 总则 １ §1—2 一般规定 １ 第二章 水样的采集 ５ §2—1 取样装置 ５ §2—2 水样的采集方式 ５ §2—3 水样的存放与运送 ６ §2—4 水质全分析的工作步骤 ６ 第三章 水质全分析项目测定方法及其结果的校核 ７ §3—1 电导率的测定 ７ §3—2 pH的测定（pH电极法） １０ §3—3 钠的测定（pNa的测定） １２ §3—4 浊度的测定 １４ § 3—5 碱度的测定（容量法） １６ §3—6 游离二氧化碳的测定（直接法） １７ §3—7 亚硝酸盐的测定（格里斯分光光度法） １８ §3—8—1 化学耗氧量的测定（高锰酸钾法） １９ §3—8—2 化学耗氧量的测定（重铬酸钾快速法） ２１ §3—9 全固体的测定 ２２ §3—10 溶解固体的测定 ２４ §3—11 悬浮固体的测定 ２５ §3—12 全硅及活硅的测定（氢氟酸转化分光光度法） ２６ §3—13 钙的测定（EDTA滴定法） ２９ §3—14 氯化物的测定（硝酸银容量法） ３０ §3—15 铝的测定（分光光度法） ３２ §3—16 硬度的测定（EDTA滴定法） ３４ §3—17 硫酸盐的测定（分光光度法） ３６ §3—18—1 铁的测定（磺基水杨酸分光光度法） ３８ §13—18—2 铁的测定（邻菲罗啉分光光度法） ３９ §3—19 硝酸盐的测定（苯酚磺酸比色法） ４１ §3—20 钾的测定（原子吸收分析法） ４３ §3—21 活性硅的测定（钼蓝比色法） ４４ §3—22 铁铝氧化物的测定（重量法） ４６ §3—23 酸度的测定（容量法） ４７ §3—24 磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法） ４７ §3—25 铜的测定（双环已酮草酰二腙分光光度法） ４８ §3—26 溶解氧的测定（两瓶法） ５０ §3—27 亚硫酸盐的测定（碘量法） ５２ §3—28 残余氯的测定（比色法） ５３ §3—29 硫化氢的测定（比色法） ５５ §3—30 腐植酸盐的测定（容量法） ５６ §3—31 微量油的测定（紫外分光光度法） ５７ §3—32 油的测定（重量法） ５９ §3—33 亚铁的测定（邻菲啰啉分光光度法） ６０ §3—34 水质全分析结果的校核 ６１ 第一章 测定总则及一般规定 §1—1 总则 实验室应具有化学分析的一般仪器和设备，如分析天平，分光光度计，电导仪、pH、pNa、pX计等和常用的玻璃仪器以及电炉、高温炉、烘箱、水浴锅、计算器等设备。此外，还应有良好的通风设备和所需等级的化学药品。 为保证分析数据的质量，分析操作者应掌握各分析方法的基本原理和基本操作技能，并对所测试的结果能进行计算和初步审核。 对使用的贵重精密仪器或进行低含量分析时，为了保证仪器的灵敏度和分析数据的可靠性，必须采取防尘，防震、防止酸、碱气体腐蚀的有效措施。 使用对人体有害的药品（例如汞，氢氟酸及有毒害的有机试剂等）时，应采取必要的防护和保健措施。 §1—2 一般规定 1．仪器校正： 为了保证分析结果的准确性，对分析天平砝码，应定期（1~2）年进行校正；对分光光度计等分析仪器应根据说明书进行校正，对容量仪器，如：滴定管、移液管、容量瓶等，可根据实验的要求进行校正。 2．空白试验： 2．1 在一般测定中，为提高分析结果的准确度，以空白水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值。然后对水样测定结果进行空白值校正。 2．2 在微量成分比色分析中，为校正空白水中待测成分含量，需要进行单倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的两倍，测定方法和步骤均与测定水样相同。根据单、双倍试剂空白试验结果可求出空白水中待测成分的含量，对水样测定结果进行空白值校正。 3．空白水质量；测定方法中的“空白水”是指用来配制试剂和作空白试验用的水，如蒸馏水、除盐水、高纯水等。对空白水的质量要求规定如下： 空白水名称 质量要求 蒸馏水 电导率3μS/㎝(25℃) 高锰酸钾试验合格 除盐水 电导率1μS/㎝（25℃） 高锰酸钾试验合格 高纯水 电导率（混床出口，25℃）0.2μS/㎝;Cu,Fe,Na3μg/L;SiO23μg/L 4．干燥器；干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。当氯化钙干燥剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜色变红时，表明干燥剂失效，应进行更换。 5．蒸发浓缩：当溶液的浓度较低时，可取一定量