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安徽省颍上鑫泰化工有限责任公司 （终端）废水处理站 操作运行手册 （分析化验项目及方法） 北京环境保护科学研究院 二零零八年十月 参考资料：水和废水监测分析方法（第四版）, 中国环境科学出版社. 1. 氨氮 NH4+-N的测定方法（纳氏试剂光度法） 方法原理： 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收，通常测量用波长在410~425nm范围。 测量步骤： 按规定加入一定量的水样（含加标、标样、空白几种情况）于50ml比色管中（做标准曲线时，依次加入0、0.5、1、3、5、7、10ml铵标准使用溶液）； 用无氨水补齐到50mL刻度线； 加入1mL酒石酸钾钠溶液，混匀； 加入2mL纳氏试剂，混匀； 放置10min后，在波长420nm处，用10mm玻璃比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度。（按照颜色由浅入深依次测量） 注意：在比色前，需要对仪器进行调零。 药品配制方法： 酒石配钾钠溶液：50g酒石配钾钠溶于100ml二次蒸馏水中。（可将水烧热用于溶药，因此药溶解时吸热，热水中溶解较快） 铵标准贮备溶液：将3.819g经100℃干燥的氯化铵（NH4Cl）溶解后，移入1L容量瓶中定容至标线，摇匀后置于冰箱存放。此溶液浓度为1.0mgNH4-N/ml。 铵标准使用溶液：移取5ml铵标准贮备溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。摇匀后置于冰箱存放。此溶液浓度为10mgNH4-N/L。 钠氏试剂：①称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止加氯化汞粉末。②另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液聚乙烯瓶中，密塞保存。（注：也可将含有微量沉淀的全部溶液存于棕色玻璃瓶中，密塞保存） 备注： 1. 本试验稀释水样、配置试剂用水均应采用无氨水。 2. 测量水样为0ml时的测量样品为空白样。 3. 测量水样为一定量的氨标准使用液时的测量样品为标样。 4. 测量水样为一定量的未知浓度水样和一定量的氨标准使用液混合时，称为标样。 2. 亚硝酸盐氮 NO2--N的测定方法（N-（1-萘基）乙二胺光度法） 方法原理： 在磷酸介质中，pH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酸酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。 步骤： 1.配制显色剂及缓冲溶液 ①显色剂贮备液与0.1%EDTA二钠溶液，按1份显色剂，2份EDTA，3份蒸馏水的比例混合均匀，临用时配制 ②缓冲溶液：称1.0克焦磷酸钠于100mL烧杯中，加入10mL0.75mol/L氢氧化钠溶液，稍加热振荡摇匀至溶解，加40mL二次水 2.取适量去除干扰的水样（其体积小于10.0mL）于25mL具塞比色管中，不足10mL，加2mL缓冲液，摇匀后再加9mL显色剂，用水稀释到标线，将塞子塞好，并激烈摇动30秒，用水作为参比，用10mm比色皿于波长525~530nm处测量吸光度 药品配制方法： 0.75mol/L的NaOH溶液： NaOH g 15 12 7.5 6 二次蒸馏水ml 500 400 250 200 0.1%的EDTA二钠溶液：1g EDTA二钠溶于1L二次蒸馏水中，容量瓶定容。 显色剂：按 显色剂贮备液：0.1％EDTA二钠溶液：二次蒸馏水＝1:2:3的比例配制。现用现配，混合均匀，待用。 缓冲溶液：称1.0g焦磷酸钠于100ml烧杯中，加入10mL 0.75 mol/LNaOH溶液，梢加热振荡摇匀至溶解（注意不要加热过猛，使水分蒸发过多）。现用现配。 亚硝酸盐氮标准贮备溶液：将1.2321g经150℃干燥2h的亚硝酸钠（NaNO2），溶解后，依次移入250ml容量瓶中，定容至标线。此溶液浓度约1.0mgNO2-N/ml。此溶液贮存于棕色瓶中，加入0.5ml氯矾，置于冰箱存放，可保存半年。 亚硝酸盐氮中间液：分取10ml亚硝酸盐氮（1.0mg/ml）标准贮备液（10mg），至于200 ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液浓度约50mg /L(NO2-N)。 亚硝酸盐氮标准使用液：取5ml亚硝酸盐氮中间液，置于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液浓度约1mg /L(NO2-N)。 显色剂贮备液： 配制250mL 40%(v/v)磷酸溶液，100ml浓磷酸溶于150mL二次蒸馏水中。将此磷酸溶液倒入1L容量瓶中。 称取5.0g磺胺溶于磷酸溶液中。 称0.5gN－（－萘基）乙二胺盐溶