精氨酸生產过程控制技术标准.docVIP

精氨酸生产过程控制技术标准 1. 主要内容与适用范围 本标准规定了生产L-精氨酸各工序的中控分析方法。 本标准适用于由树脂法分离提纯的L-精氨酸。 2. 技术要求 序号 控制点 控制项目 控制指标 控制者 1 纳滤循环罐 进料精氨酸含量 出料精氨酸含量 28--32g/L ≥20g/L 化验员 化验员 2 纳滤循环罐 进料氯化铵含量 出料氯化铵含量 200--250g/L 28--32g/L 化验员 化验员 3 上柱液 精氨酸 铁盐 含量20～25g/L 化验员 化验员 4 树脂柱：检测有无氨基酸穿漏 茚三酮反应 pH值 紫色 2～5.0 操作员 操作员 5 稀氨水低位槽 含量 0.19—0.21 mol/L 化验员 6 浓氨水低位槽 含量 1.95—2.05 mol/L 化验员 7 树脂柱：检测组氨酸/精氨酸段 穿漏及水洗 稀氨水洗脱前段废水 稀氨水洗脱后段 浓氨水洗脱前段 浓氨水洗脱后段 茚三酮反应，紫色 坂口及Pauly反应无红色 Pauly反应显红色 Pauly反应明显 坂口反应明显 操作员 操作员 操作员 操作员 操作员 8 膜浓缩循环罐 进料精氨酸含量 出料精氨酸含量 铁盐 10--20g/L 100--150g/L ＜10ppm 化验员 化验员 化验员 9 膜浓缩透析罐 透析液中精氨酸含量 ＜1g/L 化验员 10 双效浓缩器 波美度 20 Be ～21 Be 操作员 11 精氨酸粗品 精氨酸含量 铁盐 50%以上 ＜10ppm 化验员 化验员 12 粗品母液 精氨酸含量 铁盐 150--350 g/L ＜10ppm 化验员 化验员 13 精制脱色锅 透过率 ＞99℅ 化验员 14 精制浓缩锅 波美度 铁盐 16 Be/～17 Be ＜10ppm 操作员 化验员 15 再生树脂后废水 铁盐 不控制 化验员 3．中控分析内容与检验方法 3．1 精氨酸含量的测定 3.1.1 试剂（坂口试剂） 10％尿素水溶液 0.2％α-萘酚酒精溶液（0.2gα-萘酚溶于95％的乙醇定容至100ml） α-萘酚尿素混合液（将α-萘酚酒精溶液与尿素水溶液按1：4混合） 次溴酸钠溶液（取0.80ml液体溴加入冰冷的10％氢氧化钠至100ml） 标准精氨酸溶液：称取适量的分析纯精氨酸，定容后，使其含量为0.3mg/ml，置冰箱中保存,制作标准曲线前稀释到0.015mg/ml.(只能保存稀释前溶液，稀释后溶液放置过久浓度将发生改变。) 3.1.2 仪器 吸量管(1-5ml)、比色管、100ml容量瓶、烧杯、分光光度计 3.1.3 测定方法 3.1.3.1标准曲线制作 分别准确吸取标准精氨酸的溶液0，1，2，3，4，5ml于已编号的试管内，加蒸馏水至5ml，则每5ml溶液含精氨酸为0.000,0.015,0.030,0.045,0.060和0.075mg，置冰浴中，加入1.0ml冷α-萘酚尿素混合液，摇匀，放置两分钟，再加入1.0ml冷次溴酸钠溶液，摇匀并放入冰浴中，10分钟后取出，室温放置10分钟，在530NM处测定其吸光度，根据吸光度读数求出标准曲线方程。 求曲线方程：设X为标样毫升数 Y为吸光读数 方程式为Y=a+bX 序号 X Y X2 Y2 XY 1 0.00 0.000 0.00 0.00 0.00 2 1.00 0.093 1.00 0.008649 0.093 3 2.00 0.212 4.00 0.0044944 0.424 4 3.00 0.324 9.00 0.104976 0.972 5 4.00 0.430 16.00 0.184900 1.720 6 5.00 0.516 25.00 0.266256 2.580 ∑ 15.00 1.575 55.00 0.609725 5.789 X =(15/6)=2.5 Y=(1.575/6)=0.2625 LXX=∑X2－6×(X)2=55.0－6×2.52=17.5 LYY=∑X2－6×(Y)2=0.609725－6×0.26252=0.962875 LXY=∑XY－6×XY=5.789－6×2.5×0.2625=1.8515 LXY 1.8515 则b= = = 0.1058 LXX 17.5 α=Y－bx=0.2625－0.1058×2.5=-0.002 Y =α+bx=-0.002+0.1058X X = (Y+0.002)/0.1058 因为截距α=-0.002，绝对值的数字较小，可忽略不计， 则X = y