气相色谱基本原理[优化].docVIP

气相色谱基本原理 内容提要 如何有效地使用气相色谱仪(GC) 1 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途以及色谱仪的基本结构 2 进样方式 本章介绍气相色谱最常用的几种进样方式 3 组分分离 样品经过色谱柱而被分离成单个组分本章将告诉你如何进行分离和怎样使用色谱柱 4 组分检测 本章将介绍三种常用的气相色谱检测器 5 图谱解析 最后一章讨论怎样对色谱峰进行鉴定和如何定量测定每一个组分的含量 目录 1 什么是气相色谱 基于时间的差别进行分离 系统 气源 进样口 色谱柱 检测器 数据处理 仪器控制 2 进样方式 进样口 填充柱进样口 分流/ 不分流进样口 注射进样技术 自动进样的优点 进样阀 气体进样阀 液体进样阀 进样口温度 气体样品 液体样品 3 组分分离 色谱柱如何对化合物进行分离 色谱基本原理 色谱柱类型 毛细管柱 填充柱 色谱柱管材 色谱柱特性 柱效 载气控制 柱分离度 柱选择性 用毛细管柱还是填充柱 柱温 柱箱恒温 程序控温 4 组分检测 热导检测器(TCD) 工作原理 火焰离子化检测器(FID) 工作原理 电子捕获检测器(ECD) 工作原理 5 谱图解析 色谱峰测量 保留时间 色谱峰大小 积分仪和数据系统 组分定性 组分定量 未校准计算 峰面积与峰高百分比法 校准计算 归一化法 外标法 内标法 一、什么是气相色谱 气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定 基于时间的差别进行分离 和物理分离比如蒸馏和类似的技术不同气相色谱(GC) 是基于时间差别的分离技术将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离这样就是基于时间的差别对化合物进行分离样品经过检测器以后被记录的就是色谱图图1 每一个峰代表最初混合样品中不同的组分峰出现的时间称为保留时间可以用来对每个组分进行定性而峰的大小峰高或峰面积则是组分含量大小的度量 系统 一个气相色谱系统包括： ? 可控而纯净的载气源它能将样品带入GC系统 ? 进样口它同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 图2 是对此作出的一个总结 气源 载气必须是纯净的污染物可能与样品或色谱柱反应产生假峰进入检测器使基线噪音增大等推荐使用配备有水分烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气见图3，若使用气体发生器而不是气体钢瓶时应对每一台GC 都装配净化器并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流最常用的进样装置是注射进样口和进样阀 注射进样口 用于气体和液体样品进样常用来加热使液体样品蒸发用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流其原理非实际设计尺寸如图4所示 进样阀 样品从机械控制的定量管被扫入载气流因为进样量通常差别很大所以对气体和液体样品采用不同的进样阀其原理非实际 设计尺寸如图5所示 进样阀通常与进样口连接特别在分流进样模式时进样阀连接 到分流/ 不分流进样口 色谱柱 分离就在色谱柱中进行因为用户可以选择不同的色谱柱故使用一台仪器能够进行许多不同的分析因为大多数分离都强烈依赖于温度故色谱柱要安装在能够精密，控温的柱箱内。见图6 检测器 从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号检测器的输出信号经过转化后成为色谱图见图7 有几种类型的检测器可供选择但是所有的检测器的功能都是相同的当纯的载气没有待分离组分流经检测器时产生稳定的电信号基线当有待分离组分通过检测器时产生不同的信号 数据处理 测量 色谱图记录下了检测器输出的电信号它可以通过以下几种方式进行处理 ? 在带状图记录仪上记录 ? 使用数字积分仪处理 ? 用计算机数据系统处理 传统的带状图记录仪必须手工测量峰的保留时间和峰大小积分仪和数据系统则可直接进行这些测量强烈推荐使用积分仪和数据系统因为它们有很好的重现性和灵敏度 计算 色谱峰的保留时间和峰大小必须转换成待分离组分的名称和含量这可以通过与已知样品校准样品的保留时间和响应值大小进行比较来完成这种比较可以手工完成但是鉴于速度和准确性采用数据处理系统是最好的 仪器控制 某些数据系统和GC 组合还可通过数据系统计算机提供对GC的直接控制这样就能创建可存储的方法需要时调用储存的方法即可从而可实现高度的自动化分析 二、进样方式 一些样品已经是气体例如室内或室外的空气可燃气体等则可以用气体注射器或气体进样阀直接进样大多数样品为液体为了用气相色谱来分析必须首先使之气化这常常由加热的进样口和液体注射器或液体进样阀相结合而完成的 进样口 进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型下一章将介绍色谱柱