2012年高三化學实验操作复习.doc

下篇 高三化学实验复习——操作复习 实验一 体系中目标离子的检验 物质分离与等元素化合物、化学概念原理等知识实验中运用，。实验3：粗盐的提纯与精制 1．精制氯化钠实验规划设计（实验阶段设计、实验方案、实验步骤等） 2．学习Ca2+、Mg2+、K+、SO42+、Br-等离子的检验方法 3．掌握溶解、沉淀、洗涤、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等操作 4．掌握天平、量筒、pH试纸、滴管和试管的使用方法及常用玻璃仪器的洗涤 二、实验要求 1、步骤要求 步骤A：粗盐中Ca2+、K+、SO42+离子的检出。 资料：粗盐可能的杂质有不溶性杂质（泥沙等）、中杂质离子的检出：Ca2+、Mg2+、 K+、SO42+、Br-等。 步骤B：粗盐的精制 步骤C：精制食盐的检验 2、结果要求 （1）精制食盐质量不少于2 g （2）精制食盐中不得检出Ca2+、SO42+离子 （3）实验证明精制食盐中是否能检出K+。解释得到的实验结论。 3、实验规划书和实验报告书 三、方法与原理 四、从粗盐制备精制实验流程图 五、实验步骤、现象、结论 序号 实验步骤 实验现象 实验结论 预期现象 记录现象 预期结论 实际结论 【预习要点】 1．实验前准备：查阅氯化钠、氯化钾的物理常数（在25℃和100℃水中的溶解度） 2．食盐重结晶法提纯的基本原理？一般包括哪些步骤？每一步的操作要点是什么？ 3．如何判断精制食盐的纯度？ 4．如何提高回收率和加快提纯速率？ 5．加热装置的组成：铁架台、铁圈、石棉网、酒精灯、烧杯、玻棒； 6．常压过滤 （1）过滤器的组成 （2）过滤器的安装及要点（含滤纸的折叠） （3）沉淀液转移的要求 *7．减压过滤—循环水真空泵和抽滤操作：抽滤关停的顺序、洗涤精制产品；布氏漏斗中所用的圆形滤纸的剪法：将滤纸盖在擦干的布氏漏斗口上，用手爪一下滤纸，出现一道圆印痕。沿着圆印痕的内侧(稍小于印痕)剪下，即得略小于布氏漏斗口径的圆形滤纸。 【友情提示】 1．本实验基本操作较多，要规划好实验步骤，否则容易出错、耗时。 2．重结晶操作，若溶剂用量过多，析出结晶量较少，影响回收率 3．沉淀的陈化主要在沉淀完全后继续煮沸几分钟，否则沉淀颗粒太小，导致过滤时滤纸堵塞。 4．普通漏斗过滤时，不是先转移上清液，而是沉淀混合液一起转移，也会导致滤纸堵塞，再者漏斗支管未贴紧接收器内壁或斜面朝内壁，这些情况都会影响过滤速率 5．可溶性杂质沉淀不完全，则会导致纯度不够 6．溶剂的用量适当，沉淀剂要在溶液沸腾时逐滴加入，且用量要过量； 7．用盐酸调节酸度至微酸性（pH≌6）要准确； 8．提纯后的NaCl溶液切不可蒸干，否则，既会造成NaCl飞溅伤人，又会除不净K+； 9．关于精制NaCl纯度的检验 提纯后的NaCl纯度的检验实验要用粗盐溶液做对比实验，对比实验的条件要尽可能一致。如两者溶液的用量，试剂的用量，试管的规格都应该有可比性。 【实验结果参考标准】 1 2．产量/g：2g以上 3．产率要求 精盐产率要求在50%以上为合格 4．质量要求 按照实验中提供的检验法，提纯后的精盐中检验不到Ca2+、Ba2+离子的存在。 【产品纯度检验参考】 产品溶液 粗盐溶液 SO42-：（+ BaCl2） 无现象 混浊现象，白色沉淀不溶于盐酸 Ca2+ ：（+(NH4)2C2O4） 无现象 混浊现象，白色沉淀 *Mg2+ ：（+ NaOH + 镁试剂） 无现象 天蓝色沉淀 【既往实验者忠告】影响产率及纯度的因素 要注意检查SO42-是否沉淀完全，BaCl2不要加得过多，也不要加得过少。 2. NaOH 和Na2CO3 量也要注意控制得恰到好处。 3. 蒸发时要一手搅拌，一手用坩锅钳轻轻夹住蒸发皿。蒸发皿底上无水滴，并用小火加 热，否则易烧裂蒸发皿。 4. 在蒸发皿中浓缩至稀浆状，切不可蒸干。 5. 溶解粗盐和溶解精盐都用蒸馏水。 6. 你是否会判定精盐是否烘干？如果看到：不冒水汽，不成团粒而呈粉状，无劈啪响声时可认为食盐已干燥。 7. 不要以为看到较大颗粒沉下，才算是沉淀生成。事实上，大颗粒是沉淀，但是只要看到溶液混浊或不透明时，也有了沉淀形成。 【判断题】 1．检验Ca2+是否存在时，为了排除Mg2+的干扰，应加入适量的醋酸溶液。 （ ） 2．最后在蒸发皿中蒸发干燥时，一定要蒸干为止。