【2017年整理】化学好氧量(COD)定义及其测定方法：.docVIP

化学好氧量（COD）定义及其测定方法： 1、定义 化学好氧量是指在给定条件下，1L水中各种还原物质（主要指有机物）与强氧剂（K2Cr2O7）反应时所消耗的氧化剂相当于氧的量，以mg/L表示。 2、仪器 500ml全玻璃回流装置。 加热装置（电炉）。 25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、称液管、容量瓶等。 3、试剂 重铬酸钾标准液0.2500mol/L，称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.25g溶于水中移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 硫酸亚铁铵标准溶液0.1mol/L称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下： 准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C= 0.2500×10.00 V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL） 硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入50g硫酸银，放置1～2d不时摇动使其溶解。 硫酸汞：结晶或粉末。 4、测定方法 重铬酸钾法（K2Cr2O7）（标准方法） 取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢的加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂与15mm×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色，如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积，稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释，废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量水稀释至20.00ml），摇匀。 冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大滴定终点不明显。 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 测定水样的同时，取20.00ml重蒸馏水，铵同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算： CODCr(O2,mg/L)= (V0-V1)C×8×1000 V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL） V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL） V——水氧的体积（mL） 8——氧（1/20）摩尔质量（g/mol）。 注意事项: 1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水烟，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样，若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 2、水样取用体积可在10.00～50.00mL范围内，但试剂用量及浓度按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。 【2】库仑滴定法 生化需氧量(BOD)定义及其测定方法： 1、定义 生化需氧量是指由于水中耗氧微生物的繁殖或呼吸作用，水中有机物被分解时所消耗的溶解氧的量，简称BOD。通常规定20℃时5天中所消耗氧量，以mg/L表示。 水体要发生生物化学过程必须具备三个条件：①耗氧微生物；②足够的溶解氧；③能被微生物利用的营养物质。 2、仪器 恒温箱培养。 5～20L细口玻璃瓶。 1000～2000ml量筒。 玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高度长2㎝，在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。 溶解氧瓶：200～300mL，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的形口。 虹吸管：供采取水样和添加稀释水用。 3、试剂： 磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4），33.4g磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000mL，此溶液的PH值应为7.2。 MgSO4溶液：检2.5gMgS