失水山梨醇单硬脂酸酯(Span[精选].docVIP

失水山梨醇单硬脂酸酯（Span 60） 本方法参照标准GB 13481-1992，适用于硬脂酸与失水山梨醇酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。 分子式 C24H46O6 摩尔质量 430.6（按1987年国际相对原子质量） 淡黄色粉状或块状固体Span 60应符合表1要求。 表1 Span 60的质量指标 指 标 名 称 指 标 脂肪酸/% 71-75 橙黄色 多元醇/% 29.5-33.5 酸值/(mgKOH/g) ≤ 10 皂化值/(mgKOH/g) 147-157 羟值/(mgKOH/g) 235-260 水分/% ≤ 1.5 砷（以As计）/% ≤ 0.0003 重金属（以Pb计）/% ≤ 0.001 一、鉴别试验 （一）脂肪酸的鉴别 在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣（脂肪酸含量测定中的固体物C）的酸值为190-212 mgKOH/g，结晶点≥53℃。 1、脂肪酸酸值的测定 （1）试剂 ①95%乙醇 ②氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.5mol/L ③酚酞指示液 10g/L （2）操作步骤 称取约3g脂肪酸含量测定中的固体物C，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入50ml95%乙醇溶液，必要时加热。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L] 滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。 （3）计算 脂肪酸酸值X1(mgKOH/g)按式（4-97）计算： （4-97） 式中 V——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——试样的质量，g； 56.11——氢氧化钾的摩尔质量[M（KOH）]，g/mol。 2、脂肪酸结晶点的测定 取脂肪酸含量测定中的固形物C为试料，按照标准GB/T 7533-1993《有机化工产品结晶点的测定方法》测定。该法适用于结晶点在-10-150℃范围内的有机化工产品。 （1）方法概述 液体或熔化的有机化工产品在常压下降温，从液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。 （2）试剂 干燥剂 ①无水硫酸钙；②无水氯化钙；③氢氧化钠；④5A分子筛[使用前需经高温（500±50）℃活化2h]。 传热中介 ①碎冰和食盐的混合物，适用于作-10-0℃范围内的冷却介质；②碎冰和水的混合物或水，适用于作0℃至室温范围内的冷却介质；③甘油：适用于室温至150℃范围内的冷却或加热介质。 （3）仪器 ①主温度计 玻璃棒状水银温度计，分刻度0.1℃。水银球与中间泡距离不得大于5mm，全浸式并经过校正。 ②辅助温度计 玻璃棒状水银温度计，范围0-100℃。分刻度1℃。 ③结晶管 玻璃制，外径25mm，壁厚2mm，长150mm。 ④保持管 玻璃制，内径28mm或38mm，壁厚2mm，长120mm。 ⑤秒表。 ⑥搅拌器 玻璃棒（直径3mm），或不锈钢丝制（直径1-3mm），长160mm以上，绕成与轴成直角的环，直径约为20mm。 ⑦加热浴 400ml或500ml烧杯。 ⑧冷却浴 400ml或500ml烧杯。玻璃制杜瓦瓶，内壁镀银，容积500-500ml。 ⑨石棉板盖 硬质石棉板，厚5-7mm。 （4）仪器的安装 ①加热浴 填充加热用介质。 ②冷却浴 填充冷却用介质。 ③杜瓦瓶 填充冷却用介质，装在适合的座上。 ④辅助温度计的位置 附于主温度计上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的1/2处。 ⑤主温度计的位置 用软木或橡胶塞子固定在结晶管口的中心处，水银球底部距结晶管底部15mm以上。 ⑥搅拌器的位置 在主温度计旁的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结晶管里，使之位于主温度计与结晶管壁之间，三者不得碰撞。 ⑦浴用温度计的位置 穿过石棉板盖上的孔，插入浴内的介质中，使水银球底部距浴底部40mm处。 ⑧结晶管的位置 装入保护管里。 ⑨保护管的位置 固定在石棉板盖中心孔洞上，垂直于介质中。 （5）试样的制备 液体试样，直接取样倾入结晶管里。 固体试样，装入广口瓶或玻璃管里，盖紧塞子，放入烘箱或加热浴中，控制温度高于结晶温度10-15℃，使其全部熔化，摇匀，倾入结果管里。 在室温下是小块、片、粉末等固体试样，混匀，倒入结晶管里，然后放在加热浴中的保护管中，控制加热浴温度高于结晶温度10-15℃，使其全部熔化。 测定前需要干燥的试样，根据试样性质和含水