第八章脂类的测定11..docVIP

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第八章脂类的测定11.

第八章 脂类的测定 第一节 概 述 一、食品中的脂类 物质和脂肪含量 食品中脂肪的组成: 脂肪(真脂) 类脂质(脂肪酸、磷脂、糖脂等)油脂的伴随物。 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,但含量各不相同。 二、脂类物质的测定意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一; 脂肪可为人体提供必需脂肪酸; 脂溶性维生素的载体; 脂肪是一种富含热能营养素,是人体热能的主要来源,每克脂肪在体内可提供 37.62 kJ 热能; 是食物中能量最高的营养素。 但是摄入过量对人体健康不利! 脂肪 = 甘油(丙三醇) + 脂肪酸 在食品加工生产过程中,原料,半成品,成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响,所以脂肪含量是一项重要的控制指标。 三、脂类的测定 脂类的测定项目很多,我们只介绍脂类总量的测定。 不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,所以也没有一种通用的提取剂 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于有机溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择。 常用测定脂类的有机溶剂: 1. 乙醚 (有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的能力强,应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低(34.6℃),易燃。 乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分。 所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干。 2. 石油醚 石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。 有时也采取乙醚+石油醚共用。 但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。 对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后,才能提取。 3. 氯仿—甲醇 一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。 样品的预处理 1. 固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎过程中的温度,防止脂肪氧化。 2. 样品要干燥 温度低——酶活力高,脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3. 易结块的,加入适量的海砂,含水量高的,可加入适量无水硫酸钠。 4. 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。 第二节 脂类的测定方法 一、索氏提取法 (一)原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。 粗脂肪——残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。 (二) 适用范围与特点 适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。 此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长(8—16 h)、溶剂用量大,需要专门的仪器——索氏抽提器。 (三) 测定方法 1. 滤纸筒的制备 2. 样品处理 固体样品:精密称取干燥并研细的样品 2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。 半固体或液体样品:称取5.0一10.0g于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95—105℃烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。 3. 抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚,加量为接受瓶的2/3体积,于水浴上(夏天65℃,冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取,一般视含油量高低提取6—12小时,至抽提完全为止(用滤纸试)。 4. 称重 取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩 1 ~2 ml 时,在水浴上蒸于,再于100~105℃干燥 2小时,取出放干燥器内冷却30分钟,称重,并重复操作至恒重。 (四) 结果计算 脂肪(%)=(m2-m1) / m×100 m2——接受瓶和脂肪的质量,g; ml——接受瓶的质量,g; m——样品的质量(如为测定水分后的 样品质量计),g。 (五) 注意及说明 ① 样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸

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