芒硝检验标准操作规程..docVIP

芒硝检验标准操作规程 文件编码：S0P-QC-ZJ-3083-02 题 目 芒硝检验标准操作规程 制定部门：质量检验中心 颁发部门：质量管理部 分发部门：质量管理部、质量检验中心 制定人： 日期: 年 月 日 审核人： 日期: 年 月 日 批准人： 日期： 年 月 日 生效日期: 年 月 日 变更历史：1.2003年3月制定； 2.《中国药典》2005年版2005年7月执行修订； 3.《中国药典》2010年版2010年10月执行修订。 目 的：建立芒硝的检验标准操作规程。规范检验操作，确保芒硝质量。 适用范围：适用于芒硝质量检验。 责 任 者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。 内 容： 1品名：石膏 2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样 3检验依据：芒硝内控质量标准（STP-QS-ZJ-3137） 4性状：取芒硝置明亮处用肉眼观察，本品为棱柱状、长方形或不规则块状及粒状。无色透明或类白色半透明。质脆，易碎，断面呈玻璃样光泽。嗅气微，尝味咸。 5鉴别 本品的水溶液显钠盐与硫酸盐的鉴别反应。 5.1钠盐 5.1.1试剂与试液 5.1.1.1试剂：盐酸 5.1.1.2试液： 15%碳酸钾溶液：取碳酸钾15g，加水溶解稀释至100ml即得。 焦锑酸钾试液：取焦锑酸钾2g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（3→20）10ml；放置24小时，滤过，加水稀释至100ml即得。 5.1.2操作方法 5.1.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 5.1.2.2 取供试品约lOOmg,置10ml试管中，加水2ml振摇溶解，加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩 擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。 5.2硫酸盐 5.2.1试剂与试液 5.2.1.1试剂：盐酸、硝酸 5.2.1.2试液： 氯化钡试液：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml即得。 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml即得。 5.2.2操作方法 5.2.2.1取供试品约0.1g置小试管中，加水2ml振摇溶解，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀分置两只小试管中分别加入盐酸、硝酸，则小试管中沉淀不溶解。 5.2.2.2取供试品约0.1g置小试管中，加水2ml振摇溶解，滴加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀分置两只小试管中分别加入醋酸铵试液、氢氧化钠试液，则小试管中沉淀溶解。 5.2.2.3取供试品约0.1g置小试管中，加水2ml振摇溶解，加盐酸，不生成沉淀（与硫代硫酸盐区别）。 6检查 6.1 铁盐与锌盐 取本品5g，置锥形瓶中加水20ml溶解后，加硝酸2滴，煮沸5分钟，滴加氢氧化钠试液中和，加稀盐酸1ml、亚铁氰化钾试液1ml与适量的水转移至50ml纳氏比色管中，加水使成50ml，摇匀，放置10分钟，不得发生发生浑浊或显蓝色。 6.2镁盐 取本品2g置25ml纳氏比色管中，加水20ml溶解后，加氨试液与磷酸氢二钠试液各1ml，5分钟内，不得发生浑浊。 6.3干燥失重 按干燥失重检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6021）操作 6.3.1仪器与用具：电子天平、称量瓶、干燥器 6.3.2操作方法： 接通电子天平电源，使电子天平预热30分钟。取洁净的称量瓶，置烘箱中（100-105℃）干燥5小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量；再置烘箱中（100-105℃）干燥1小时，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。供试品迅速捣碎取1g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，盖好瓶盖，将称量瓶放在电子天平上精密称定重量，记录数据。然后，把称量瓶放在温度已恒到105℃的电热恒温干燥箱内，打开称量瓶瓶盖，干燥5小时后，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟。将称量瓶放在电子天平上精密称定重量，记录数据。再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止，记录数据。根据减失的重量，计算供试品减失的重量应为51.0%~57.0%。。 6.4重金属 按重金属检验法（SOP-QC-ZJ-6012-02）测定，含重金属不得过百万分之十。 6.4.1