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2014-04-14 承担单位：福建省农科院农业生物资源研究所 试验设计： 试验项目：LC-MS维护-开机、关机 试验人员：高焕娟 试验负责：朱育菁、潘志针 报告日期：2014-04-15 计数月份：2014年04月 研究资格系数 (0.5-1.0) 实验设计系数 （0.9-1.0） 报告得分 总分 实验设计 实验记载 实验分析 实验简报 实验文章 1-20% 21-40% 41-60% 61-80% 81-100% 1%-5% 设计不足，实施错误 6%-10% 设计不全，实验无果 11%-15% 设计可以，实施不全 16%-20% 设计完整，分布实施 21%-25% 实验不全，记载无果 26%-30% 实验不足，记载不全 31%-35% 独立实验，记载不全 36%-40% 分布实验，记载完整 41%-45% 目的明确，实验完成 46%-50% 实验完整，记载清晰 51%-55% 实验系统，结果可信 56%-60% 实验创新，分析清晰 61%-65% 实验创新，结论清晰 66%-70% 实验完整，统计清晰 71%-75% 实验系统，数据可靠 76%-80% 报告完整，文章雏形 81%-85% 结构合理，分析有据 86%-90% 逻辑清晰，统计合理 91%-95% 图表完整，写作流畅 96%-100% 文献完整，发表水平 福建省农业科学院农业生物资源研究所 农业微生物研究中心 电话: 0591 传真: 0591 试验目的 质谱仪是按照离子的质荷比(m/z)不同,来分离不同分子量的分子。测定分子量进行成分和结构分析。离子的生成方式有失去或捕获电荷(如:电子发射，质子化或去质子化)。 主要组成部分:1.进样部分 2.离子源 3.质量过滤器(分析器) 4.离子检测器 进样部分： 要求：大气压下的样品要进入高真空的质谱仪，而不影响仪器的真空度。 方式：进样板进样、进样头进样、毛细管进样（从气相色谱及液相色谱柱） 离子源：产生离子化，并将离子在电场的作用下进入毛细管。 毛细管：离子导入通道，将离子源产生的离子传输进入质谱。同时，隔离外部的常压与质谱内部的高真空。 离子光学组件：包括Skimmer1，八极杆以及Lens1和Lens2。进一步出去溶剂和中性分子，高校的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入四极杆。 四极杆：质量过滤器，双曲线的四极杆优化离子传输和质谱分辨率。可以选择让某些质荷比的离子依次通过或者所有的离子全通过。 碰撞池：高压具有线性加速度的碰撞池优化质谱/质谱分裂，从而在一个短的停留时间仍可消除交叉干扰。六级杆设计有助于捕获碎片离子。 离子束整形器：将随机运动的离子压缩成一个薄层，进入飞行管。减少离子在纵向的扩散，提高分辨率。 飞行管：离子在飞行管内纵向飞行，不同离子的质荷比通过飞行时间的不同而区分。 检测器：包括微通路版、闪烁器和光电倍增器。高增益、寿命长、线性范围宽。 2．试验方法 2.1开机 具体步骤： 1、如果使用液氮罐，打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐分压表的输出压力约为0.7 MPa（110psi），高纯氮的输出压力要小于0.2MPa，避免对仪器照成损伤，但我们的高纯氮有供GC-MS等仪器，所以输出压力较大，但要小于0.5MPa，并确认前级泵的镇气阀处于关闭状态。 2、打开液相各个模块电源 3、打开质谱前面左下角的电源开关，这时可以听到质谱里面溶剂切换阀换气的声音。同时机械泵开始工作，仪器开始自检。大约等待2分钟，听到第二声溶剂阀切换的声音（表明质谱自检完成）后(此时的切换声音很大)，表示自检完成，可以联机。 4、在桌面上双击图标，进入仪器诊断软件界面，菜单上选择Connection＞ Connect，自动会显示IP地址192.168.254.12，点击OK按钮就会进入诊断软件。 5、进入诊断软件后，界面如下，请在Parameters页面观察真空状态。 Q-TOF一接通电源，前级真空规就开始工作，监视前级真空值。但只有当Turbol1和Turbo2两个涡轮泵的转速都大于95%之后，四极杆和TOF部分的高真空规才会开始工作，读取真空值。 观察前级真空（典型值≤2.5Torr）和TOF高真空（需要小于1.5*10-6Torr才可以正常工作）情况。 在TOF部分高真空≤1.5*10-6Torr之后，切换到Instrument ON/OFF标签栏，点击Condition HV按钮进行高压的Condition。 请根据不同的情况选择不同的模式进行HV Condition。 注意：只有在关机（放掉真空，关闭仪器电源）后重新开机时，才需要进行HV Conditio