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AIN靶材射频磁控溅射制备AIN薄膜及性质研究引言
引言 nl一V族半导体氮化物(GaN、AIN、BN、InN)在光学、电学和半导体领域具有很大应用潜能。氮化铝(AIN)具有许多突出的物理化学性能,如宽的直接带隙(5.9~6.2ev),大的击穿场强 (10kV/m),高的热导率3。2w/(cm.K),良好的化学稳定性,高表面声波速度,高熔点,低的热膨胀系数等。这些性质使它成为微电子学和光学领域内光电器件的绝缘层和缓冲层的最佳材料。 在目前的111一v族半导体氮化物材料研究中,制备高质量AIN薄膜是人们关注的重要问题之一各国学者利用不同的方法合成具有一定择优取向的AIN薄膜,例如,化学气相沉积法 (CvD),分子束外延法(MBE),激光烧蚀与沉积法,气相沉积法等,并取得了一些重要的进展。以上方法得到了具有一定应用前景的薄膜,但制备工艺复杂,所需衬底温度高,有的衬底温度甚至达到 1800OC。与以上方法比较而言,射频磁控溅射法是一种大面积、低成本的薄膜制备技术。它具有沉积温度低、可控性强、薄膜结构和表面比较均匀等特点而被广泛应用。 反应磁控溅射作为一种低温薄膜生长技术,近年来在AIN薄膜的制备中受到人们的广泛关注。然而,由于反应磁控溅射过程所涉及的控制参数比较多,所以在不同溅射条件下制备的薄膜在 结构、形貌和物理性质有所不同。目前反应磁控溅射制备AIN薄膜的主要方法:靶材使用Al靶,Ar气作为工作气体,通人不同比例的Ar和NZ的混合气制备薄膜。虽然这种方法制备出来的薄膜具有优良物理性质,但不同的研究者报道的最佳制备条件有很大的差别,对实际应用带来一定的困难。如:Q.x.Guo等人报道制备c轴择优取向AIN薄膜的最佳条件为:工作气压 1。3Pa,功率loow,衬底温度100oC,NZ浓度20%。然而,KuaoHsunChiu等人[l2服道最佳条件是:工作气压0.SPa,功率1400w,衬底温度400℃,NZ浓度80%。相对使用Al靶而言,使用AIN靶溅射AIN薄膜的报道较少,且直接使用AIN靶可以简化各种溅射参数。E.Dogheche等人用AIN作为靶材直接溅射制备得到具有(0002)择优取向的AIN薄膜,并主要研究薄膜的物理性质及其在器件方面的应用,但没有详细讨论各种溅射条件对薄膜结构的影响。 本文在纯NZ气条件下使用AIN做为靶材,在si(100)和玻璃基片上制备(0002)择优取向的AIN薄膜并研究衬底温度对薄膜结构、形貌和光学性质的影响。 实验 氮化铝薄膜制备采用直接射频磁控溅射方法。实验中使用高纯氮化铝靶(AIN, 99.9%,scm)。衬底为Si(100)和普通玻璃。普通玻璃清洗采用传统的化学清洗,即在丙酮和酒精中分别超声清洗10min,然后使用去离子水冲洗于净。51表面的氧化物采用HZo、H2s04和HZoZ的配置混合溶液(配置比例为HZo:HZso4:HZoZ=6:1:2)去除。首先把si片放人混合溶液中并在电炉煮沸10分钟后取出,使用去离子水冲洗,然后在10%的HF溶液中清洗10乡洲冲,最后再用乙醇和去离子水超声清洗备用。样品制备前,本底真空抽到 2xlo一4Pa,以高纯氮气(99.99%)为溅射气体,工作气压为2.oPa,样品生长时衬底温度为室温一370℃,溅射功率为300w,沉积时间为60min,衬底与靶之间的距离为6cm。表1列出了主要溅射参数。此外本实验中没有出现如董树荣等人网报道的由于高浓度氮气造成的靶中毒现象。 样品的结构是由x射线衍射仪(xRD,日本 Macscienc公司M18xHF22一sRA)测定。薄膜表面形貌和成分用sEM(扫描电子显微镜,德国LEo公司LEo1430vP,附带能量色散x射线谱仪(EDXS))测量表征。薄膜的透射率用紫外一可见分光光度计 (tJv-vis,日本uv一2450)测量完成的。 结果与讨论 薄膜结构分析 图1给出的是不同衬底温度下分别在 si(100)和玻璃衬底上制备的AIN薄膜,用0/Ze祸合扫描衍射模式下扫描的X射线衍射谱(对玻璃衬底只给了370℃时沉积样品的XRD图)。图谱显示:Si基片沉积薄膜在室温(RT)、150℃和250℃时只有si衬底信号,没有任何AIN的特征峰,表明薄膜在此温度范围内均未晶化;当衬底温度加热到37ooe时,在两种衬底上沉积的样品均出现AIN的(0002)衍射峰(20=36.04opDF:65一1902).此时薄膜颜色为透明的淡黄色。从以上XRD结果可以看到,衬底温度是制备结晶薄膜的重要参数,提高基片温度可以促使薄膜的晶化。当衬底温度较低时,溅射出来的粒子能量不足形成有序的结晶态。当衬底温度增加到一定的值后,粒子可以得到足够的能量以克服表面势垒并重排,形成结晶态薄膜。 为了进一步研究薄膜的结构,我们对Si衬底上结晶
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