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工业循环水水质分析要点
工业循环水水质分析 南京工业大学 俞 斌 一、工业循环水水质分析的必要性 工业循环水水质分析的目的是了解和掌握水质的真实状况,掌握循环水在运行过程中,随着环境(包括气侯、工艺)条件的变化而引起的水质的变化。以便采取相应的措施,对症下药,保证循环水运行正常。从而确保大生产的工艺条件的稳定。 二、工业循环水水质分析的主要内容 工业循环水水质分析的主要项目有: 物理性质检测:温度、浊度、悬浮物、溶解物、电导率。 化学性质检测:pH、溶解氧(DO) 、阳离子(Ca2+、 Mg2+、Fe2+、Fe3+ 、Zn2+ 、Al3+、K+、NH4+ 、 Cu2+) 、阴离子(Cl-、碱度、SO42-、 PO43-、NO2- 、 NO3-) 水处理剂的检测:含P的阻垢剂、苯骈三氮唑(BTA) 、氧化性杀生剂(余氯) 、非氧化性杀生剂(季铵盐,如1227等) 。 沉积物的检测。 三、溶解氧(DO)的测定 3.1 浊度测定的意义 循环水中的溶解氧是造成设备腐蚀的因素之一。测定溶解氧可帮助我们分析腐蚀原因,采取相应措施的前题条件。溶解氧也是水质优劣的一个重要指标。溶解氧过少的水的水质是很差的,它将导致厌氧菌大量繁殖,造成严重的生物腐蚀。 3.2 溶解氧(DO)的(碘量法)测定原理 测定溶解氧的方法主要有碘量法(测定溶解氧量较大的水样) 、电化学探头法和靛蓝二磺酸钠分光光度法(测定微量μg/L级的溶解氧) 。循环水中溶解氧属于常量,可用碘量法测定。 将固氧剂碱性KI和MnSO4溶液分别加入水样。 Mn2+与氧生成三价或四价锰沉淀。 2 Mn2+ + 4OH- + O 2= 2H2MnO3↓ 然后加硫酸,在酸性下三价锰或四价锰将KI氧化成I2: H2MnO3↓+ 4H+ + 2I- = Mn2+ + I2 + 3H2O 用滴定剂硫代硫酸钠标准溶液滴定I2: I2 + 2S2O32-= 2I-+ S4O62- 根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算溶解氧的量。 若水样中有氧化性物质,造成正误差。若水样中有还原性物质,造成负误差。NO2-干扰测定,可加叠氮钠NaN3消除其干扰。 3.3.3 酸化氧化碘离子 在A瓶中加入5mL(1+1)的硫酸,使溶液呈酸性,在酸性条件下,三价或四价氢氧化锰将KI氧化成I2。盖紧瓶塞,取出A瓶,摇匀。 3.3.4 空白实验 按照3.3.2、3.3.3的方法,在B瓶中先加入5mL(1+1)的硫酸,其他试剂再依次加入,高锰酸钾溶液体积必须准确加入。如此,氧气在酸性条件下就不可能氧化硫酸锰,也不会生成相应的碘。盖紧瓶塞,取出B瓶,摇匀。 由于测定必须同时取两瓶水样,所以〝碘量法〞有时又称为〝两瓶法〞。 3.3.4 滴定 将A、B两瓶水样分别倒入大烧杯中,用Na2S2O3标准溶液滴定,滴至溶液呈浅黄色时,加入淀粉溶液作指示剂,再用Na2S2O3标准溶液滴至溶液由蓝色突变至无色为滴定终点。消耗的体积分别为VA、VB。 3.4 计算 水样中溶解氧的含量 X=[VAC/(VA0-V)-VBC/(VB0-V)]×8.000×103 (mg/L) 式中:VA、VB分别为滴定A、B瓶水样消耗的Na2S2O3标准溶液体积,mL; VA0、VB0分别为A、B瓶的容积,mL;V为加入的碱性碘化钾、硫酸锰、(1+1)硫酸、高锰酸钾的体积之和,mL;C为Na2S2O3标准溶液的准确浓度,mol/L。 3.5 注意事项 若水样中还有其它能固氧或消耗氧的悬浮物,可用硫酸钾铝溶液进行絮凝。 在1000mL水样中加入20mL硫酸钾铝溶液和4mL氨水,加塞、混匀、静置沉淀,将上层清液作为分析样进行测定。 若水样进行了上述处理,水样中溶解氧的含量 X1= [V/(V-V2)] X 式中:V为预处理的水样体积,mL; V2为硫酸钾铝溶
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