钠钙硅玻璃化学分析方法[精选].doc

钠钙硅玻璃化学化析方法A 硝酸(比重1.42)。 B 盐酸(1+1)。 C 氢氧化钾。 D 95%乙醇。 E 氯化钾。 F 氟化钾溶液［5%(m/ν)］。 G 氯化钾溶液［5%(m/ν)］：称取5克氯化钾，溶于50毫升水中，加50毫升乙醇，摇匀。 H 氯化钾乙醇溶液［15%(m/ν)］：称取15克氟化钾放在塑料杯中，加80毫升水和20毫升硝酸使其溶解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中。 I 酚酞指示剂［1%(m/ν)］：溶于乙醇中。 J 0.15M氢氧化钠标准溶液：称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中，贮存于装有钠石灰干燥管的塑料瓶中，充分摇匀。 氢氧化钠标准溶液的标定：称取约0.7克苯二甲酸钾于300毫升烧杯中，加放150毫升经煮沸、 冷却、中和过的水，搅拌使其溶解。加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(3)计算： m×60.08×1000 GSO2=----------------………………………………(3) ν ×816.80 式中：Yso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升； m—称取苯二甲酸氢钾重量，克； ν— 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； 60.08—二氧化硅的分子量； 816.08—苯二甲酸氢钾的分子量。 1.2 分析步骤 称取约0.1克试样于镍坩埚中，加2克左右氢氧化钾，先低温熔融，经常摇动坩埚。然后，在600～650℃继续熔融15～20分钟。旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。冷却，用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。盖上表面皿，一次加入15毫升硝酸，再用少量盐酸(1+1)及水洗净坩埚，洗液并于塑料杯中，控制试液体积在60毫升左右。冷却至室温，在搅拌下加入氯入钾至过饱和(过饱和量控制在0.5～1克)，缓慢加入10毫升氟化钾溶液，用塑料棒搅拌，放置7～10分钟。用塑料漏斗或涂蜡玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯2～3次，再洗涤滤纸一次。将滤纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化钾乙醇溶液及1毫升酚酞指示剂。用0.15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入200～250毫升中和过的沸水，立即以0.15M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 二氧化硅的百分含量(X2)按式(4)计算： Tso2×ν X=------------×100…………………………………(4) G ×1000 式中： Tso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升； ν—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； G—试样重量，克。 2、三氧化二铝的测定 2．1 试剂 A 40%氢氟酸。 B 硫酸(1+1)。 C 盐酸(1+1)。 D 氨水(1+1)。 E 36%乙酸。 F 氢氧化钾溶液［20%(m/ν)］：贮存于塑料瓶中。 G 六次甲基四胺溶液。 H 二甲酚橙指示剂［0.2%(m/ν)］。 I 0.01M乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：称取3.7克EDTA于烧杯中，加入约200毫升水，加热溶解，用水稀释至1升； J 0.01M乙酸锌标准溶液：称取2.1克乙酸锌于烧杯中，加入少量水及2毫升乙酸溶液，用水稀释至1升。 K 氧化钙标准溶液：准确称取l.7848克预先经105～110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20毫升盐酸(1+1)中，加热微沸，以驱尽二氧化碳。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1毫克氧化钙。 I 钙指示剂［２-羟基(2)羟基-4-磺酸-1重氮萘)-萘酸］：将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合，在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。 EDTA标准溶液的标定：吸取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水，滴加氢氧化钾溶液调节PH值近似为12后，再加2毫升氢氧化钾溶液于。加入适量的钙指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。 EDTA标准溶液对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(5)、(6)、(7)计算： m 101.96 TAl2O3=-----------------×----------------…………………(5) ν×56.08 2 m TCaO=---------------------………………………………………(6) ν m TMgO=-----------------------×40.30…………………………(7) ν×56.08 式中：TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升； TCa—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫