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定性分析综合实验报告 一．实验目的 1）掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力； 2）掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法； 3）通过综合实验分析混合试液的各阳离子及其性质。 二．实验仪器和试剂 仪器： 离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试管夹、黑白点滴板、PH试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚 试剂： 6mol/LHCL、3mol/LHCL、1mol/LHCL、0.6mol/LHCL、6mol/LHAC、3mol/L HAC、 K2CrO4溶液、3mol/LH2SO4、6mol/LNaOH、6mol/L氨水、蒸馏水、6mol/LHNO3、 3mol/LHNO3、0. 6mol/LHCL、稀氨水、TAA、NH4CL、KCLO3、甘油溶液（1：1）、 NaAc、K4Fe（CN）6、浓HAC、SnCL2、浓HCL、（NH4）2CO3、浓HNO3、铝片、 锡粒、新配制的NaBrO、K3Fe(CN)6、NH4SCN、0.1mol/LHCL、NaBiO3、H2O2、戊 醇、浓(NH4)2HPO4、丁二酮肟、氨气、（NH4）2Hg(SCN)4、CoCl2、(NH4)2C2O4、四苯 硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓NaOH、镁试剂、NH4NO3 三．实验步骤 1. 被测溶液的PH值大于7，显碱性，初步判定试液中可能有NH4+ 2. NH4＋的鉴定 水浴 被测试液1滴（下表面皿）＋湿润的红色石蕊试纸（上表面皿）＋浓NaOH 红色石蕊试纸变蓝 示有NH4＋ 3．阳离子第一组（银组）的分析 （1）本组的沉淀 在试液中加2滴6mol/LHCL，充分搅拌，约2min，离心沉降，吸出离心液，留作第二组测定，沉淀以3滴1mol/LHCL洗涤2次，然后按（2）研究 （2）向所得氯化物沉淀上加水1ML，然后在水浴中加热近沸，搅拌，约1－2min后，趁热离心沉淀，并迅速吸出离心液于另一只离心管中 ①铅的鉴定 离心液＋6mol/LHAC＋3滴K2CrO4 PbCrO4(黄) 示有Pb2＋ ②Hg2＋的鉴定 在（2）残渣＋6mol/L 氨水 无现象 没有Hg2＋ ③Ag＋的鉴定 离心液＋6mol/LHNO3 无白色沉淀 没有Ag＋ AgCl ，Hg2Cl2 ，PbCl2 II－IV组 Pb2＋，Cl- AgCl，Hg2Cl2 6mol/LHAc 6mol/L 氨水 PbCrO4(黄) 无现象 示有Pb2＋ 阳离子第二组（铜锡组）的分析 向上述溶液中加6mol/L氨水，使其呈碱性，再加3mol/LHCl(沉淀溶解，溶液蓝色透明)至酸度为PH=0.6.在该溶液中加TAA，加热（褐色沉淀产生），离心沉降，保留沉淀，离心液继续处理。 稀释离心液一倍，使其酸度降低，沉淀完全，并将两次处理的沉淀合并，用以含NH4Cl的水洗涤，继续研究。离心液按第三组阳离子研究，在离心管上表明“第三组阳离子研究”字样，避免混乱。 ①铜组与锡组的分离 在铜锡组的沉淀上加TAA-碱溶液，搅拌，加热10min边热边搅拌。离心沉淀，沉淀用NH4Cl的水洗涤 ②铜组沉淀的溶解 在所得沉淀上加3mol/LHNO3和KCLO3，加热，搅拌，离心沉降。 ③镉的分离和鉴定 由②所得离心液，加入１：１甘油溶液，然后滴加6mol/LNaOH无沉淀产生，没有Cd2＋ ④铜的鉴定 由③所得的离心液呈蓝色，表示有铜存在 离心液（点滴板）＋浓HAc＋K4Fe(CN)6 Cu2 Fe(CN)6 (红棕色) 示有Cu2+ ⑤铋的鉴定 SnCL2（点滴板）＋6mol/LNaOH 生成NaSnO2＋离心液 黑色金属铋 示有Bi3＋ II A:PbS,Bi2S3，CuS,CdS