(分析质量的探讨.docVIP

本期讲座主要内容 一、分析质量二、分析质量的要素三、质量控制和质量保证(QCQA)四、总结附录：Quality Assurance and Quality Control in the Analytical Chemical Laboratory - A Practical Approach（书籍） 下面是板油的提问:1、在实际工作中不确定度的评估是件非常头疼的事，希望专家能系统的指点一下！特别是合成标准不确定度2、按照GB5750.7-2006的方法测定标准样品（已知值）中的耗氧量（高锰酸盐指数），或者就是用标准物质稀释后作控制样进行测定（所用标准均来自国家标准物质中心），平行两个样，到目前共9组数据，结果均大于期望值，相对误差为3.6-23%.请问：这种结果一边倒的情况是何原因？如果是系统误差，如何排除？3、现目前 ，国内与国外的分析质量控制有何本质的区别？4、能否举例子，如原子吸收测铜如何做质量控制5、如果我采用标准物质做质量控制样，是否能用标准物质的证书标称值作为控制图的中线值，证书的标准偏差作为1S控制限呢？如果不行为什么呢？谢谢指教！6、能不能讲下质量控制的实际应用。经常看到各类品质控制的表面图，对实际的应用不甚了解。7、质量控制里的不确定度来源的识别，会不会每个人的认知不同而造成结果不同！不确定度来源的识别有没有什么规律的？8、计算时扣除空白了吗？因为样品稀释时，以10到250为例，实际分析的样品中有96%为实验用水，故在分析高锰酸盐指数标准样品时，一定要做空白分析 9、对于存留物品进行再检测，也是质控手段之一，那么应该怎么评价再检测的结果，特别是当目标物质不止一个时，结果应该怎么评价？ 10、五个方面都是比较大的工程---溯源性通过设备检定等手段予以保证；不确定度评估具我所知不是每个项目都做；方法验证我们一般是自建或引用非国标方法才做；比对更是仅限于上级部门考核才做，很少有主动自己进行；从这些方面来说还存在好大差距，那么在今后的工作中我们应该如何把这部分工作持续下去？11、那么实验室用标准物质做质控样时测的值必须在:(标称值-u) to (标称值+u) 的范围内吗?应该还可以另外有一个10%或15%的允许偏差吧?12、 在实际工作中不确定度的评定时很复杂的工作，也需要做大量的试验数据，而我们需要创收指标的基层单位很难做到。13、我们在实验室质量控制方面也做了不少工作，实验室间的比对有必参加，另外做的最多的就是用标准物质（即质控样）进行质量控制，但质控样有限，有些没有质控样，通过指控图来控制。可工作量大很难坚持。有时质控出了问题甚至要重新采样，跟领导解释不通！！他们认为我们是工作失误。14、有些方法本身就有缺陷，比如尿锰的高碘酸钾比色法，尿砷的新银盐比色法等，我们在分析过程中真是无所适从，无法进行质量控制！！15、但是如果每次的留样复检都只是单次测定，那么，结果还能用En来判断吗？16、我们用国家标准方法检测，该方法是否还需要验证？17、我用一种硫酸铜（原料），作为质控样品，第一次测出铅的含量是10mg/kg，以后在测铅过程中，能否这样，每 次都反这样品加入，做现图，起到警界线，这样可以吗18、1s，2s，3s如何计算？简单的说什么含义？与不确定度有啥联系？ 19、我觉得使用质谱进行标准物质核查不是那么容易的事情，很难达到要求，请问有什么更好的建议？20、如某物质含量为30mg/kg，不确定度是6mg/kg，那么是不是留样复检两次结果之差小于6*sqrt2都是正常的呢？21、质量控制图的曲线数据是以上一年的数据做参考还是整个以前的数据?22、1s,2s的分界线的依据是什么?23、对与生物分子水平的实验(误差大),其曲线如何做,若以1s,2s的话,分界线可能都质量范围之外,那对质量的控制就不好做了.24、目前在化学实验室最常见和最实用的质控措施有哪些，具体的方法是怎么操作；对于环境监测现场采样、现场分析如何实现质控。拜托老师帮助解答，以解决实际工作中的实际问题。25、我们制作的质量控制图控制线选择+2S/-2S,比较能体现我们实验室的现实水平，可领导问我们是否有标准依据做这样的选择，我应该怎么解释，尤其是通过实验室认可后，我们无论做什么都要拿出标准来给领导。26、在做指控图时候，我们没有采用CRM，而是按照AOAC的标准，采用了一种化学试剂，但是我们从国外买来的这个试剂，标签上含量是》99.5%。如果我在试验中取用了M克该物质，那么在最终结果计算的时候，是用数字M呢还是M/0.995呢？AOAC上要求该物质回收率》98%27、在AOAC的另外一个方法上用色氨酸做回收率，但是买来的色氨酸没有标示含量，这种情况怎么办？28、能否详细讲讲期间核查的具体