熔点测定实验.doc.docVIP

实验十二 熔点测定 一、实验目的 1．掌握熔点测定的方法； 2．掌握WRS－1B熔点仪的正确使用方法。 二、实验原理 1．基本概念 物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 熔点测定法（测定易粉碎的固体药品） 物质在结晶状态时反射光线，在熔化状态时透射光线。因此，物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。图12-1是典型的熔化曲线（图中A点所对应的温度Ta称为初熔点；B点所对应的温度Tb称为终熔点或全熔点；AB称为熔距（即熔化间隔或熔化范围）。 图12-1 WRS－1B型数字熔点仪采用光电方式自动检测熔化过程。当温度达到初熔点Ta和终熔点Tb时，显示初熔温度及终熔温度，并保存至检测下一样品。 仪器的原理如图12-2所示。自白炽灯源发生的光，经聚光镜穿过电热炉和毛细管座的透光孔会聚在毛细管中，透过被测样品的光，由硅光电池接收。所得的光讯号经零点补偿、电压放大及A/D转换后送CPU处理。温度检测采用直接插入毛细管座底部的铂电阻作探头，所得的测温信号经非线性校正、电压放大及A/D转换后送至机内CPU显示温度。同时CPU由键盘输入起始温度、升温速率等信息，经处理后与测温单元所得的温度模拟电压一同送入加法器，其输出的偏差信号经调节器驱动控温执行器。当炉子实际温度高于D/A转换的模拟温度或超过设定的起始温度时，冷却风机被打开，炉子开始降温。当实际温度低于D/A转换的模拟温度或未达到设定的起始温度时，加热器的电热丝接通或电流加大。通过这样一个闭环系统及软件实现炉子温度的跟随，并由CPU控制实现炉子全速升降温及线性升温的功能。 图12-2 三、实验仪器 WRS－1B型数字熔点仪技术规格与参数。 1. 熔点测定范围：室温～300℃ 2. “起始温度”设定速率：50℃至300℃不大于3min 　　　　　　 300℃至500℃不大于5min 3. 数字温度显示最小读数：0.1℃ 4. 线性升温速率：0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，3℃/min四档 5. 线性升温速率误差：＜200℃时10%　　　≥200℃时15% 6. 重复性：升温速率1℃/min时为0.4℃ 7. 毛细管尺寸：内径：0.9－1.1mm 径厚：0.1－0.15mm 长度：120mm 四、实验步骤 1、取少量试样，将试样研成尽可能细密的粉末。除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。 2、用标准毛细管取少量样品后，在纸管中用自由落体法数次敲击毛细管，使样品填装结实，填装高度大于3mm。 、用软布擦干净毛细管外壁的杂质。 、打开电源，仪器需预热至少20min；按“预置”键，设定起始温度，起始温度比被测样品的熔点低3～5℃；按“预置”键，选择1℃/min的升温速率，设定完毕；按“预置”键，开始升温至设定起始温度；待温度稳定后，插入擦干净的装有样品的毛细管，按“升温”键，开始测试；数分钟后，先显示初熔点，然后显示终熔读数。 、分别测试3个试样，记录试样的初熔点和终熔点，以初熔点作为样品的熔点，分别测定后取中值作为试验结果。 五、注意事项 1. 样品按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填结实，样品填装高度应不小于3mm。同一批号样品高度应一致。以确保测量结果一致性。 2. 仪器开机后自动预置到50℃，炉子温度高于或低于此温度都初始温度设定。 3. 达到起始温度附近时，显示“↑”光标。 4. 设定起始温度切勿超过仪器使用范围，否则仪器将会损坏。 5. 某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的，应确定一定的操作规范。线性升温速率选1℃/min，起始温度应比熔点低3－5℃，速率选3℃/min,起始温度应比熔点低9－15℃，一般应以实验确定最佳测试条件。 6. 线性升温速率不同，测定结果也不一致，要求制订一定规范。一般速率越大，读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率，等到初步熔点范围后再精测。 7. 有参比样品时，可先测参比样品，根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量，用参比样品的初终熔读数作考核的依据。有熔点标准温度传递标准的单位可根据邻近标准品读数对结果加以修正。 8. 被测样品最好一次填装6根毛细管，分别测定