5甲醇转化制氢分析规程.docxVIP

新疆乌苏华泰石化2000Nm3/h甲醇转化制氢装置分析规程目录9.0 分析规程 ------------------------------------------------------ 22 9.0 分析规程（编号：1120-32-202） 本装置以甲醇和脱盐水为原料，在催化剂作用下，进行甲醇转化制得转化气，经变压吸附分离制得纯氢。本规程包括催化剂还原分析、原料液分析、甲醇转化过程的控制分析以及产品氢中杂质分析。分析要求：正常开车时，每八小时至少对原料液浓度、循环液浓度、转化气组份分析一次，并将分析结果交给工艺人员，确保装置正常运行。在催化剂还原期间，每半小时分析一次还原气组份，并将分析结果交给工艺人员。9.1 开车前的准备工作9.1.1 仪器调试 按仪器使用说明书对仪器各项指标进行调试，检查仪器是否正常。9.1.2 色谱柱的处理 将两条内径3毫米， 长2米的色谱柱分别用10％NaOH及10％HCl溶液清洗，再用水清洗，最后用无水乙醇冲洗，并用真空泵抽干，备用。9.1.3 色谱柱的装填 将色谱柱一端用玻璃棉和金属网堵上接于真空泵，在轻轻振动下分别填入所需的担体， 即TDX-01和改性GDX，要求尽量装填均匀，然后用玻璃棉塞上另一端，接于色谱仪上。9.1.4 色谱柱的老化 接上色谱柱通载气经检漏合格，在柱温180℃下老化8小时。9.2 催化剂还原过程的分析 按工艺要求，催化剂还原过程使用的H2、N2混合气，氢的含量从0.5％逐渐增至10％，最后达到转化炉进出口氢含量相等，还原结束，此过程约54小时。对H2、N2混合气的要求：要求使用的氢气和氮气中的氧含量＜0.2％，因此首先要对所用的氢气和氮气分别测定其氧含量及工艺系统置换过程中的测定。按工艺要求，催化剂还原过程也可使用水和甲醇，甲醇含量从0.5%逐渐增到5%9.2.1 氢、氮气中及系统置换过程中的氧含量测定 1、色谱条件 色谱柱： TDX-01 柱 温： ＜40℃ 汽化室： ＜40℃ 检测室： ＜40℃ 流 速： 40～60ml/min H2 桥 流： 100mA 2、标样及样品测定 标样取空气5ml，用载气稀释至100ml，其氧含量为1.05﹪，用定体积进样法测定其校正系数K。 KO2＝O2％／hO2?n 式中：O2％、hO2、n ── 分别为空气中氧的浓度、峰高及衰减倍数。 在同样条件下进样品，测其氧的峰高。 得： Ci％＝KO2?hi?n 式中：Ci％、hi、n ── 分别为样品中氧含量、峰高及衰减倍数。 选测方法为面积外标法。求校正值和测氧含量。9.2.2 催化剂还原过程分析 1、色谱条件 色谱柱： TDX-01 柱 温： 110℃ 检测室： 110℃ 汽化室： 110℃ 流 速： 40ml/min N2 桥 流： 100mA 2、标样制备 在100ml玻璃注射器内装入硅橡胶碎块少许，用N2置换数次，抽取1.0mlH2注入100ml注射器内，用N2稀释至100ml，摇动注射器，使之混合均匀。其H2含量为1.00％。 3、求H2的校正系数 用气体进样阀定体积进标样，测其氢峰面积，并计算校正系数KH2。 KH2＝H2％／hH2?n 式中：H2％、hH2、n ── 分别为标样中H2的含量、峰高及衰减倍数。 相同条件下，进H2、N2混合气，并测其H2的峰面积，即得其氢含量。 Ci％＝KH2?hH2?n 式中：Ci％、hH2、n ── 分别为样品中氢含量、峰面积、衰减倍数。 催化剂还原过程中，工艺随还原时间增加，H2量亦增加，分析可另配与工艺加氢量接近的标样再测定。 方法选择为面积外标法求校正系数及混合气中H2浓度。9.2.3 原料分析 1、进厂甲醇要求 甲醇要求符合国家标准GB-338-92。 进厂原料质量由厂方质检中心化验室负责检验。 2、原料：甲醇、脱盐水混合液的分析 工艺要求进入汽化塔的甲醇、水溶液中，甲醇的含量为48～52％。 3、色谱条件 色谱柱：改性 GDX 柱 温： 120℃ 检测室： 120℃ 汽化室： 120℃ 流 速： 40～60ml/min H2 桥 流： 150mA 4、标样制备 按甲醇浓度48～52％，其余为H2O来称重配样。 5、测定取标样0.4～0.6微升， 进入改性GDX柱，得到甲醇，水的色谱图，计算水相对于甲醇的校正因子fw 式中：Ci、Cs ── 分别为水、甲醇的浓度 Ai、As ── 分别为水、甲醇的峰面积 取工艺的水、甲醇混合液0.4～0.6微升进样，同样得到水、甲醇的色谱图。 计算： Ci％＝fI*Ai／(fI*Ai+…+fn*An) 方法选择为校正面积归一化法求校正因子和样品中水、甲醇浓度。9.2.4 甲醇蒸汽转化过程的分析 该过程要测定转化气中各组分含量，测定冷凝液、釜液、洗涤液中甲醇含量。 1、转化气的测定