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ICP-MS要点

ICP-MS在岩矿分析中的应用 蒋宇婷 张颖红 目录 岩矿分析的任务和意义 仪器分析在现代岩矿分析中的应用 ICP-MS简介 ·ICP-MS应用原理 ·ICP-MS技术概况 ICP-MS的应用 一、矿分析的任务和意义 二、仪器分析在现代岩矿分析中的应用 现在,岩矿分析正处于分析测试技术发展的黄金时期,由于以ICP—MS、ICP—AES、XRF技术为主的痕量多元素分析配套方法的广泛应用,使得岩矿分析测试水平达到史无前例的高度,地质工作也因为岩矿分析测试水平的提高而对分析结果的质量提出更严格的要求。根据中地调发[2007]220号文“补充规定”的给出了分析方法配套方案,以电感耦合等离子体光谱法和X射线荧光光谱法为主体的分析配套方案可分析Ba、Be、Co、Cu、Fe、La、Li、Mn、Ni、Sr、V、Zn十二个元素。 三、ICP-MS简介 ICP-MS:电感耦合等离子体质谱 1、ICP-MS应用原理: 2、ICP-MS技术概况 四、ICP-MS的应用 1.1消除或降低质谱干扰的措施如下: 1.2 基体效应及其解决措施 2、贵金属元素分析 3、常规微量元素分析 4、溴、碘、硒、磷等非金属元素分析 5、同位素比值分析 结束语 * * 岩矿分析是地质工作的重要组成部分,是“开发矿业”的基础保证和重要环节,是我国经济建设和可持续发展中不可缺少的的技术手段。岩矿分析伴随着整个矿产开发的全过程,从地质普查、矿化带确定、矿床品级评价、矿山建设、采矿、选矿、冶炼到矿冶废物的综合利用,都离不开岩矿分析。岩矿分析的成果,直接关系到国家矿产资源的储量计算,也是开采、冶炼、设计工作的重要技术支撑。 岩石矿物分析以岩石矿物为研究对象,基本任务就是确定岩石、矿物的化学组成及有关组分在不同赋存状态下的含量。为地质找矿、矿床评价和资源综合综合利用提供准确的信息。 ICP-MS是将电感耦合等离子体(ICP)和质谱(MS)技术联合起来的一种新的分析技术。1984年我国引进了一台ICP-MS仪器并投入使用,此后,有关ICP-MS测定元素的研究应用及仪器的引进报道在国内不断出现,近年来已成为国内许多实验室测定痕量和超痕量元素的一种例行手段。ICP-MS技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于冶金、石油、环境、生物、医学、半导体、核材料分析等领域。   ICP-MS是以电感耦合等离子体作为离子化源的一种无机质谱技术,主要由3大部分组成:ICP离子源、接口和质谱计。 ICP-MS是以电感耦合等离子体为离子源,以质谱计进行检测的无机多元素分析技术。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按照其质荷比分离。检测器将离子转换成电子脉冲,然后由积分测量线路计数。通过与已知的标准或参考物质比较,实现未知样品的痕量元素定量分析。 ICP-MS的主要特点首先是灵敏度高,背景低;计数率一般可达数万(/ 秒·10-9),背景计数非常低(在中高质量处,计数率一般只有0.χ-χ)。大部分元素的检出限在0.000χ- 0.00χng/mL 范围内,比ICP-AES普遍低约2到3个数量级,因此可以实现痕量和超痕量元素测定。 其次,元素的质谱相对简单,干扰较少,周期表上的几乎所有元素都可以进行测定。ICP-MS所具有的这些特点使其非常适合于地球科学中痕量、超痕量元素分析以及某些同位素比值快速分析需求,由此在地学研究领域得到了快速发展。 在ICP-MS应用中,地质样品分析应用用得最早也最为广泛,并且始终是一个重要领域。当前,地学研究和正在开展的多目标地质调查对分析技术提出越来越高的要求,要求测定的元素越来越多,要求的测定限越来越低。目前,ICP-MS主要用来测定岩矿、痕量稀土、贵金属、水质、土壤、水系沉积物、环境地质等样品中的微量、痕量元素。 1、 高纯稀土氧化物分析 高纯稀土通常是指纯度高于99.99%的稀土金属或化合物,它主要应用于光、电、磁等功能材料,这些材料对高纯稀土的纯度有极严格的要求,允许其中金属杂质的含量在μg/g级甚至更低。 在高纯稀土纯度较差的情况下,轻稀土基体产生的氧化物和氢氧化物将会对相应质量的重稀土杂质产生质谱重叠干扰,从而影响测定结果。这种氧化物和氢氧化物离子相对单电荷离子的比值(干扰程度)与干扰物性质、干扰物含量以及仪器操作参数密切相关。目前有关ICP—MS对高纯稀土材料的分析研究主要集中于质谱干扰、基体效应以及如何降低或消除上述两种干扰等方面。

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