工业循环水处理水质分析检测方法.ppt

* 测定水样 吸取5.00ml水样于50ml比色管中，加入0.5ml 1+35硫酸，3ml抗坏血酸，10ml乙酸—乙酸氨缓冲溶液，5ml邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度摇匀。在室温下放置15分钟，以空白溶液为参比，用1cm比色皿，在分光光度计510nm处以吸光度为纵坐标，测定其吸光度。 * 实验示意图 * 铁离子的测定（邻菲罗啉法） 4、结果计算 mg/L 式中：a---从标准曲线上查得的式样中含铁的毫克数，mg； V---所取水样的体积，ml； * 铜离子的测定 1、原理 在PH=8-9.5的氨性缓冲溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄色络合物，此络合物用四氯化碳萃取，在440nm波长处测定吸光度。 2、主要试剂及仪器 EDTA－柠檬酸铵溶液 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2g/L水溶液 铜标准溶液 分光光度计 * 铜离子的测定 3、测定步骤 标准曲线的绘制 称取硫酸铜0.3930g于烧杯中，加3mlH2O2和8ml1+1盐酸溶液，带溶解后加热煮沸以分解剩余的双氧水，冷却后转移入100ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含铜离子0.1000mg。将铜离子标准溶液稀释成1ml含铜离子0.00500mg的标准溶液。分别移取此溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于7支分液漏斗中，加水至50ml，加5.0mlEDTA—柠檬酸铵溶液和4滴甲酚红指示剂，用1+1氨水调至溶液由红色变为浅紫色为止，加5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇匀。静置5min，加10.0ml四氯化碳，用力摇荡2min，静置分层后，吸干漏斗颈管内的水分，再塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相，然后将有机相移入1cm比色皿中，在440nm波长处，以四氯化碳为参比，测量吸光度。各吸光度减去空白吸光度后，以吸光度为纵坐标，各溶液中含铜的毫克数为横坐标作图。 * 铜离子的测定 试样测定 供测铜的水样在采样时应即刻加入硝酸酸化，硝酸加入量为2ml/1000ml。水样中含有机物和悬浮物极少时，取酸化后的水样50.0ml于烧杯中，加2.0ml硝酸，盖上表面皿，加热微沸10min，冷却后移入分液漏斗中，用水稀释至50ml，5.0mlEDTA—柠檬酸铵溶液，以下步骤为标准曲线绘制操作相同。取50.0ml蒸馏水代替试样，其余操作均与水样测定相同，所测吸光度为空白吸光度。 * 铜离子的测定 4、结果计算 试样吸光度减去空白吸光度后，从标准曲线上查出试样中铜离子的含量，计算水样中铜离子的浓度x为： mg/L 式中： α---从标准曲线上查得的铜离子的毫克数，mg； v ---测定时所取水样的体积，ml。 * 碱度的测定 1、原理 以酚酞为指示剂，用标准盐酸溶液滴至酚酞变色，此时完成下列反应： OH-+H+=H2O CO32-+H+=HCO3- 由此测得的碱度称为酚酞碱度。 然后继续以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴至甲基橙变色，此时完成下列反应： HCO3-+H+=H2CO3 由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度，甲基橙碱度又称为总碱度。 * 碱度的测定 2、主要试剂 酚酞指示剂 ;0.2% 甲基橙指示剂 ;0.1% 盐酸标准溶液 ,0.1mol/L * 3、测定步骤 移取50.00ml水样放入250ml锥形瓶中,加酚酞指示剂2-3滴,若呈红色,则用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,记下盐酸的用量P(ml)； 若酚酞加水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,再在水样中加1-2滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至橙色,并记下盐酸的总用量T(ml)； 碱度的测定 50ml水样 250ml锥形瓶 2-3滴甲基橙 2-3滴酚酞 终点 HCl溶液 HCl溶液 无色 * 实验示意图 HCl溶液 酚酞指示剂 甲基橙指示剂 终点：红色→无色→橙色 * 4、结果计算 酚酞碱度 mmol/L 甲基橙碱度 mmol/L 式中：C---盐酸标准溶液浓度，mol/L； V---水样的体积，ml; P-