第二章 药物的鉴别试验.pptVIP

一般鉴别试验的项目： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。 （3）薄层扫描法(TLC) 采用与同浓度的对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点一致，而且斑点大小和颜色深浅也应大致相同。 采用供试品溶液与对照品溶液等体积混合，应显示单一、紧密的斑点。 选用与供试品化学结构相似的药物对照品溶液与供试品溶液的主斑点比较，两者比移值应不同。 将上项下两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。 ν表示所取供试液的最小体积(ml) G单位g/g。 在选用灵敏度很高的反应时，必须采用高纯度的试剂和非常洁净的器皿，才能保证鉴别试验的结果可靠性。为了消除试剂和器皿可能带来的影响，应同时进行空白试验（blank test）以供对照。 空白试验：在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行试验。 反应的灵敏度与分析方法、观察方式、反应条件、人的观察能力等因素有关。 对照试验 对照试验是指在鉴别反应中常用已知样品的溶液代替供试品溶液，同法操作。对照试验出现正反应，说明试验条件是正常的。对照试验用于检查试剂是否变质失效或反应进行的条件是否控制正常。空白试验和对照试验对于正确判断鉴别结果有重要意义。 小结 1鉴别的项目。 2鉴别方法 （1）化学鉴别法。 （2）光谱鉴别法。 （3）色谱鉴别法。 3鉴别的试验条件。 4鉴别试验的灵敏度。 思考题 1，用色谱法对药物进行鉴别，常用的色谱方法有那些？ 2，简述药物分析中主要的三类鉴别法？ 3，鉴别试验应该在规定的条件下完成，鉴别试验的条件有哪几项？ 4，药物的鉴别包括哪些项目？ 5，药物的鉴别可采用哪些方法？ 6，为何要做灵敏度试验和空白试验？ (二)光谱鉴别法 己稀雌酚注射液用供试品溶液250~450nm波长吸收光谱与对照品是否一致鉴别. 第二章 ③ 与对照品比较,对比吸收光谱 的一致性 三、鉴别方法 ⑤ 经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性. 第二章 ④ 规定一定浓度供试品在最大吸收 波长处的吸收度. (二)光谱鉴别法 三、鉴别方法 2 红外光谱法 (二)光谱鉴别法 中国药典采用标准图谱对照法 BP 采用标准图谱对照法 USP 采用对照品法 JP 规定条件下测定一定波长处特征吸收峰. 第二章 三、鉴别方法 3 原子吸收法 4 NMR 5 MS (二)光谱鉴别法 第二章 三、鉴别方法 (三)色谱谱鉴别法 适用于复杂环境下药物有效成分及杂质鉴别,具有分离、分析同时进行的特点. 第二章 色谱法（ HPLC GC TLC) 三、鉴别方法 (三)色谱谱鉴别法 （1）高效液相色谱法(HPLC) 供试品和对照品色谱峰保留时间一致. （2）气相色谱法 (GC) 同HPLC要求 第二章 三、鉴别方法 (三)色谱谱鉴别法 （3）薄层扫描法(TLC) 对照品比较法 供试品斑点与对照品的Rf值及斑点的颜色应一致. 第二章 三、鉴别方法 第二章 ② 化学法和仪器法相结合,每种药 品一般选用2~4种方法进行鉴 别试验,相互取长补短. ① 方法要有一定的专属性、灵敏 性、且便于推广. ③ 尽可能采用药典中收载的方法. 三、鉴别方法 (四)生物学法 利用微生物或实验动物进行鉴别的方法 第二章 三、鉴别方法 (五)药物鉴别新动向 1，仪器方法大大增加，尤其是红外光谱和高效液相色谱。 2，制剂广泛采用红外法鉴别。 3，鉴别条目简练，选择专属的方法进行鉴别，平均每个品种收载2条左右。 第二章 三、鉴别方法 鉴别法小结 （2）在维生素C的分子中具有烯二醇的结构，这个结构具有很强的还原性,可以和一些氧化剂作用. 例1.维生素C的鉴别：维生素C分子中具有2个手性C原子,所以具有旋光性,可以通过测定旋光度来进行鉴别. （1） 药典中规定： 维生素C的比旋度应为+20.5??+21.5? 第二章 （3）红外光谱与对照图谱一致. 三、鉴别方法 第二章 鉴别试验是以所采用的化学反应或物理特性产生的明显的易于觉察的特征变化为依据。 在规定的条件下完成。否则鉴别试验的结果是不可信的。 影响鉴别反应的因素主要有：被测物浓度，试剂的用量