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综合化学实验 涉及两个以上二级学科的实验 综合性实验基本方法 1. 查阅文献与调研 根据学科新动向自行选题或教师指定课题； 了解国内外研究现状，研究的意义。 3. 实验的准备 根据设计方案，做好实验前的仪器设备和原材料的准备； 分子光谱 分子状态: Φ?Ψ核自旋?Ψ内层电子? Ψ外层电子? Ψ震动?Ψ转动（忽略各种状态间相互作用) * 1. 查阅文献与调研 2. 实验设计（完成实验方案） 3. 实验的准备 4. 物质的合成、结构表征、性能 、 测定 5. 完成实验报告 2. 实验设计（完成实验实验方案） 结合自己的特点和条件进行创新性设计； 设计要可行，尽可能简单； 要考虑到实验的成本。 4. 物质的合成、结构表征、性能 、 测定 根据设计进行新物质的合成与分离。 通过各种现代仪器手段对新物质进行测定； 根据仪器测定获得的信息进行新物质组成和结构的推定； 通过各种手段得到的信息要相互印证； 推测出新物质的组成和可能结构； 分子结构的表征 可见—紫外光谱(电子光谱) 红外光谱(IR)、质谱 核磁光谱(NMR)、喇曼光谱 光电子能谱(PER,XPS,ESCA,UPS) 电子顺磁共振(EPR) 电导测量 磁性测量 CCD 宏观结构与组成的表征 ICP测量 元素分析测量 热分析测量 电子显微镜 分子能量: E? E核自旋+E内层电子+E外层电子+E震动+E转动+E外层电子磁+E核自旋磁 物理手段: 光谱区: ? 射 线 x 射 线 M?ssbauer谱 光电子能谱 近紫 电子光谱 红外光谱 微波光谱 顺磁共振 核磁光谱 近紫 可见紫外 红外 微波 微波 射频 E 各种现代物理手段和技术 不同角度获得分子信息 推断分子结构 E = h? = hc/? = hcν 光的本质—波粒二项性 – 分子的信息 分子的结构 物 质 谱图的形状、位置、强度、峰的个数 I0? I? 5. 完成实验报告 参见学院学生毕业论文格式 Fig. 2 The ethanol medium 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征(黑体,3号) 医药化工学院 化学教育专业 学生： ××× 指导老师：××× (楷体,小5号) 1前言(大标题:黑体,4号) 主要介绍与本实验相关的前沿领域……(正文行间距为1.5倍行间距,宋体,5号)（ 参考文献在右上角标出如：[1，2]，在正文最后分别列出） 2实验部分(大标题:黑体,4号) 2.1 实验目的(小标题:黑体,小4号) 通过本实验达到以下目的：了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段；用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。 2.2 实验原理(小标题:黑体,小4号) 2.3 实验仪器和试剂(小标题:黑体,小4号) 2.3.1 主要仪器(小标题:黑体,小4号) UV-2401PC型紫外分光光度计(日本岛津)；…… 2.3.2…实验试剂… 2.4 实验方法 2.4.1草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备(小标题:黑体,小4号) 称取 12 g草酸钾放入 100 mL烧杯中，加20 mL蒸馏水，加热使草酸钾全部溶解。在溶液近沸时边搅动边加入 8mL三氯化铁溶液（0.4 g·mL-1），将此溶液在冰水中冷却即有绿色晶体析出，用布氏漏斗过滤得 粗产品。 3结果与讨论 4结束语 本实验…… 参考文献:(黑体,小4号)（与正文对应） [1] 北京师范大学. 无机化学实验[M]. 北京：高等教育出版社．2001年第三版.(宋体,小5号，行间距为单倍行距) [3] 周万彬,李华侃,赵桂芝，等.荷移分光光度法测定扑尔敏[J].分析化学.2000,28(6):783. Fig. 2 The ethanol medium 图1. 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾红外光谱图(宋体,小5号) Fig.1 (Times New Romann,小5号,中英文对照) 表1. (表格用三线表,宋体,小5号) (Times New Romann,小5号,中英文对照) 综合性实验Ⅰ （200 届） 题 目 学 院 医药化工学院 专 业 化 学 教育 班 级 200 级化学（ ） 学 号 学生姓名