实验1水样中铬的测定课稿.doc

浙江海洋学院 实验报告 科目： 环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班 级： A13环工 学 号：???????????????130110235 ???? ?? ??? 姓 名： 邵明娇 ?????????? 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年 实验一 水样中铬的测定 1 实验目的 （1）了解测定铬的意义。 （2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。 铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。 2 六价铬的测定-酸性二苯碳酰二肼分光光度法 2.1 原理 在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。 本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。测定上限为0.2mg／L铬。 2.2 仪器、耗材 （1）分光光度计； （2）25mL比色管 等。 2.3 试剂 （1）二苯碳酰二肼溶液 溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。 （2）(1＋9)硫酸。 （3）铬标准贮备液 溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0g六价铬。 （4）铬标准溶液 吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。此液每毫升含1.00g六价铬，临用配制。 2.4 步骤 （1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。 （2）依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线。 （3）向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10min， 540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。 2.6 注意事项 （1）六价铬与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一般控制在0.05～0.3mol／L，以 0.2mol／L时显色最好。显色前，水样应调至中性。 （2）温度和放置时间对显色有影响，温度15℃、5～15min时颜色即稳定 （）(总铬)＝测得铬量(g)／水样体积(mL)(Cr，mg／L) 3.6 注意事项 （1）还原过量的高锰酸钾溶液时，应先加尿素溶液，后加亚硝酸钠溶液。 （2）在步骤(5)中若将溶液调至中性后再转移，本法的精密度可得到改善。 （3）亦可改用叠氮化钠溶液来分解过量的高锰酸钾，得到的澄清液用二苯碳酰二肼显色，比色测定总铬。改用叠氮化钠时步骤(3)、(4)、(5)和(6)变为：向水样和标准系列中加0.5mL(1+1)硫酸，加3～4滴4％高锰酸钾溶液(至紫红色不消失为止)，加热煮沸2min。逐滴加入0.5％叠氮化钠溶液，继续煮沸。如果煮沸30s后还不完全褪色，可再滴加适量叠氮化钠溶液。待颜色完全褪去后再继续煮沸1min，冷却后加入0.25mL磷酸。将溶液转移到25mL比色管中，稀释至标线，比色测定。 4 实验要求 1、标准曲线：三价铬与六价铬各一条（7根25ml比色管，7个150ml三角瓶） 2、分别测定茶炉水（饮用水）、废水（自行配制）水中的总铬和六价铬（各3个平行），6根25ml比色管，6个150ml三角瓶 3、根据相关标准，对所测水质进行评价；查阅相关文献，讨论铬的危害及防治措施 0.052 0.01 0.054 0.02 0.056 0.04 0.061 0.12 0.08 0.2 0.101 1、六价铬的标准曲线： 2、茶水的总铬和六价铬含量 根据六价铬的标准曲线： C（六价铬浓度）=4.