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无溶剂法合成硅油磷酸醋盐及其性能研究 应用化学 王永刚 葛启教授刘燕军助理研究员 二00二年十二月 天津工业大学硕士毕业论文 摘要 本论文率先在国内采用无溶剂法合成了多种不同结构的聚醚硅油磷酸酷盐 (PK)，并对原料、中间体及产物性能做了细致分析。 首先，根据前人的研究，合成出多种不同结构烯丙基聚醚(AP)，并对其物 化性能进行分析;其次，在无溶剂条件下，利用添加剂，抑制硅氢加成的副反 应、提高反应的转化率;研究不同含氢量的含氢硅油(SH)和不同分子量的烯 丙基聚醚硅氢化的条件，确定最佳硅氢化工艺，进而合成出系列聚醚硅油(GM), 并对硅氢化反应转化率的评价方法作了补充;最后，在无溶剂条件下，研究磷 酸醋化反应的条件，确定较佳磷酸酷化工艺，合成出系列聚醚硅油磷酸酷盐 (PK)，并对其系列应用性能进行测试，得到其结构与性能之间的关系。 在完成课题的过程中，综合运用化学方法和现代分析测试仪器，分析了原 料、中间体以及产物的分子结构信息。利用化学滴定法跟踪硅氢化反应中Si一 H键和C=C双键浓度的变化，确定反应转化率;应用IR谱图、29S i NMR谱图和 GPC分析结果对烯丙基聚醚(AP)、含氢硅油(SH)、聚醚硅油(GM)的分子结 构和分子量进行测定。通过反应前后原料与生成物的IR谱图和29S i NMR谱图对 比，明确反应进展情况;利用GPC分析结果，通过对比反应前后原料和产物的 分子量变化信息，确定生成了目标产物。 关键词:无溶剂烯丙基聚醚硅氢化反应聚醚硅油 硅油磷酸酉旨 天津工业大学硕!_毕业论义 ABSTRACT This thesis took the lead in synthesizing many different structure silicone polyether phosphate copolymers(PK) in the absence of solvent， and studying the physical and chemical properties of material、middlings and products particularly. Firstly, according to the forerunners research，we synthesised many different structure allyl polyethers intermediates (AP) and analysed their physical and chemical properties;Secondly，in the absence of solvent，we prevented the said reactions and improved the hydrosilylation reaction conversion ratio by the additive and studied the different hydrosilylation conditions of the different molecular weight AP and the different Si-H content polv(hvdrogenmethvl一、iloxane 一co一Dimethyl一si loxane) s (HS).We attained the optimal hydrosilylation technics and synthesised a series of silicone polyether copolymers (GM). Further more，we amended the evaluating measure of the hydrosilylation conversion ratio. At last，in the absence of solvent，we studied the phosphate reaction condition and attainted the better technics and synthesised a series of PKs and tested their applied properties and structure During the course of performing this thesis，we analysed the molecular structure of the material、middlings and