建筑石灰试验方法化学分析方法.docVIP

建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [] [] 1 主题内容与适用范围 ? 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 ? 差。 ? 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 ? 2 总则 ? 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 ? 四分法缩取25g，在玛 钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 ? 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 ? 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 ? 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓 ? 酸和浓氨水。 ? 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 ? 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 ? 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 ? 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 ? 3 分析方法 ? 3．1二氧化硅的测定 ? 3．1．1氟硅酸钾容量法 ? 3．1．1．1方法提要 ? 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF6）沉淀，经过滤、洗涤、中 ? 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 ? 标准溶液进行滴定。 ? 3．1．1．2试剂 ? a．硝酸（浓）； ? b．氯化钾（固体） ? c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 ? 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； ? d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； ? e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； ? f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； ? 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸的冷水 ? （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， ? 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 ? 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算： ? ? ? m×15.02×1000 ? Tsio2＝──────── ………………………………………… （1） ? V×204.2 ? 式中：Tsio2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； ? m──苯二甲酸氢钾质量，g； ? V──氢氧化钠标准溶液的体积，mL； ? 204．2──笨二甲酸氢钾的摩尔质量，8； ? 15．02──二氧化硅的摩尔质量，g。 ? 3．1．1．3分析步骤 ? 准确称取试样约0．3000g，置于银坩埚中，加入4g氢氧化钠盖上盖，井留有缝隙，于高温炉内升 ? 温至600－650℃熔融20min取出冷却，用热水将熔融物浸出，倒人塑料杯中，并洗净银坩涡，也倒入塑 ? 料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL氟化钾溶液（150g／L），冷却后加固体氯化钾，仔细搅拌至饱和 ? 并有少量氯化钾析出。于冷水中静置15－20min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用氯化钾溶波（50g／ ? L）洗3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾─乙醇溶液（50g／L）及 ? 1mL酚酞指示剂乙醇溶液（10g/L）。用（0．05mol／L）氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸，至熔液呈微 ? 红色，然后加入200mL沸水（煮沸用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），用（0．05mo1／L）氢氧化钠标 ? 准溶液滴定至微红色，计录V。 ? 3．1．1．4结果计果 ? 二氧化硅的百分含量（x1）按式（2）计算： ? ? Tsio2×V ?