实验六乙酰水杨酸的制备.doc

实验报告 学院：第二临床医学院 专业：临床医学 年级： 级 班级： 班 姓名： 学号： 日期：2014,6,16 实验课程：有机化学实验 实验名称：实验六 乙酰水杨酸的制备 【实验目的1.学习制备乙酰水杨酸2.熟悉重结晶。3鉴定水杨酸实验原理水杨酸是一个双官能团的化合物，它既是酚又是羧酸，因此它能进行两种不同的酯化反应，它既可与醇反应，乙酸酐存在下，形成乙酰水杨酸(阿司匹林)，而在过量甲醇存在下，产品则是水杨酸甲酯(冬青油)本实验水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸 仪器与药品1、仪器5OmL锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿2、药品水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氯化铁溶液实验步骤制备粗乙酰水杨酸:1.用电子天平称量3.15g水杨酸加入锥形瓶中。2.用移液管取乙酸酐4.5ml加入锥形瓶中。3.在锥形瓶中加入浓硫酸5滴，在70°c摇20分钟。4.再在锥形瓶中加入冷水50ml，搅拌,抽滤。.将抽滤后的晶体烘箱烘干称量，计算产率。制备精制乙酰水杨酸:1.称量0.5g粗乙酰水杨酸加入烧杯2.在烧杯中加入3ml 95%乙醇放在70°c的水浴箱中溶解，再拿出冷却。.在冷却之后的烧杯中逐滴加入70°c蒸馏水5ml左右至浑浊，放在70°c水浴箱变澄清透明。将产生的溶液在冰浴中冷却振摇.将溶液抽滤产生晶体并烘干。定性分别取水杨酸0.1g，粗乙酰水杨酸0.1g，和精制乙酰水杨酸0.1g放入3支试管中。2.各加入10滴95﹪乙醇，搅匀。 3.在各试管中加入1滴氯化铁，观察各试管中的颜色变化。 【实验制备粗乙酰水杨酸 顺序依次为粗的阿司匹林、精制的阿司匹林、水杨酸。 粗的阿司匹林显淡紫色，精制的阿司匹林显黄色，水杨酸溶液显紫色。（水杨酸上的酚羟基遇氯化铁呈紫色，阿司匹林遇氯化铁不显色，粗阿司匹林中有水杨酸，所以显淡紫色。） 【实验思考】 1. 制备粗乙酰水杨酸