物化实验报告乙酸乙酯.docxVIP

乙酸乙酯皂化反应速率系数测定2011011743 分1 黄浩同组实验者：李奕实验日期：2013-10-19 提交报告日期：2013-10-22实验教师：王振华1. 引言1.1实验目的a.学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。b.了解二级反应的特点，学习反应动力学参数的求解方法，加深理解反应动力学特征。c.进一步认识电导测定的应用，熟练掌握电导率仪的使用方法。1.2实验原理反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应，其速率方程式可以表示为（1）将（1）积分可得动力学方程：（2）（3）式中：为反应物的初始浓度；为t时刻反应物的浓度；为二级反应的反应速率常数。将1/c对t作图应得到一条直线，直线的斜率即为。对于大多数反应，反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示：（4）式中：为阿累尼乌斯活化能或反应活化能；为指前因子；k为速率常数。实验中若测得两个不同温度下的速率常数，就很容易得到（5）由（5）就可以求出活化能。乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应，t=0时， 0 0t=t时，t=∞时， 0 0 设在时间t内生成物的浓度为x，则反应的动力学方程为（6）（7）本实验使用电导法测量皂化反应进程中电导率随时间的变化。设、和分别代表时间为0、t和∞（反应完毕）时溶液的电导率，则在稀溶液中有：式中A1和A2是与温度、溶剂和电解质的性质有关的比例常数，由上面的三式可得（8）将（8）式代入（7）式得：（9）整理上式得到（10）以对作图可得一直线，直线的斜率为，由此可以得到反应速率系数。溶液中的电导（对应于某一电导池）与电导率成正比，因此以电导代替电导率，（10）式也成立。实验中既可采用电导率仪，也可采用电导仪。2. 实验操作2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图仪器：计算机及接口一套（或其他电导数据记录设备）；DDS-11A型电导率仪一台；恒温槽一套；混合反应器3个；电导管2个；20ml移液管2支；10ml移液管2支；0.2ml移液管1支；100ml容量瓶1个；洗耳球一个。药品：0.01852mol·L-3NaOH标准溶液；0.009045mol·L-3NaAc溶液（此浓度值为NaOH标准溶液的一半）；乙酸乙酯（AR）；新鲜去离子水或蒸馏水。本实验的核心装置为混合反应器，如下图所示：图1 混合反应器示意图2.2 实验条件环境温度：18.7 ℃相对湿度：39% 环境气压：102.5kpa2.3 实验操作步骤及方法要点2.3.1配制乙酸乙酯溶液配制100ml乙酸乙酯溶液，使其浓度与氢氧化钠标准溶液相同。乙酸乙酯的密度根据下式计算：根据环境温度，求得乙酸乙酯的密度为902kg/m3，则需要乙酸乙酯的体积为：配制方法如下：在100ml容量瓶中装2/3体积的水，用0.2ml刻度移液管吸取0.181ml乙酸乙酯，滴入容量瓶中，加水至刻度，混匀待用。2.3.2准备工作检查仪器药品，接通电源。设定恒温槽温度为20℃左右（以温度计为准，比室温高0.5~1℃即可），并接通相应设备电源，调好相应参数，准备数据采集。2.3.3测量用20ml移液管移取氢氧化钠标准溶液于1池中，再移取20 ml乙酸乙酯溶液于2池中，将电导电极插入2池，再取适量醋酸钠溶液于电导管中，将反应器和电导管放入恒温槽中，一起恒温约10分钟。待温度计示数不改变时，开始进行数据采集，再用洗耳球使1、2池中溶液迅速混合均匀，3~5次挤压即可。约20分钟后即可停止实验。清洗电导电极后，将其插入到电导管中，测定醋酸钠溶液的电导率（应多次测量，直到显示数据没有太大变化为止）。再次清洗电导电极。升高温度1℃左右，重复以上步骤测定反应电导率的变化，一共进行三次实验即可。2.4实验注意事项a.温度的变化会严重影响反应速率，因此一定要保证恒温。b.不要敞口放置NaOH溶液，以防吸收空气中CO2，使其浓度变化。c.混合过程既要快速进行，又要小心谨慎。不要将溶液挤出混合器。d.过程中更换反应液需要将电导率电极清洗干净，但不可擦拭内部镀有铂黑的部分。e.采集数据过程中，要尽量避免对计算机进行其他操作，以防数据失真。f.控温时，以温度计示数为准，控温仪的旋钮应谨慎调节，最好始终使恒温槽处于加热恒温状态，因降温的速度比较慢。3 结果与讨论3.1 原始实验数据氢氧化钠溶液浓度：0.01852mol/L，纯乙酸乙酯体积：0.1809ml乙酸乙酯溶液浓度：0.01852mol/L，醋酸钠溶液浓度：0.009045mol/L反应溶液电导率的原始数据略去，NaAc电导率和反应温度等数据见3.23.2计算的数据、结果 3.2.1 计算反应速率常数(1)实验点1温度：2