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DSC在测聚合物薄膜Tg中的应用——Differential AC-chip calorimeter 主要内容 研究背景 在聚合物薄膜Tg中的应用 小结 研究背景 研究聚合物薄膜Tg的重要性 OTFT 玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质,是高分子运动形式转变的宏观体现,它直接影响到材料的使用性能和工艺性能,因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。 而近年来,聚合物薄膜被广泛的应用于各个领域。 Tg会影响聚合物薄膜的图案化 所以研究聚合物薄膜的Tg很有必要! Kyle J.Avine,YiFu Ding,Journal of Polymer Science:Part B:Polymer Physics DOI 10.1002/polb Choongik Kim,Antonio Fachhetti*,Tobin J.Mark*,SCIENCE,5 October 2007,VOL 318 含有薄膜加热器的放大中心 Chip sensor for the AC calorimeter 热传导 真空计 芯片传感 器安装在 低温恒温 器中。 36mm 传统DSC由于灵敏度不高等条件限制,无法去测聚合物薄膜的Tg 新型的DSC——Differential AC-chip calorimeter 优点: 可以测量纳米薄膜的Tg 样品质量低于一纳克也可以测热容 测试的频率范围为0.1Hz-1kHz H.Huth,A.A.Minakov,Eur.Phys.J.Special Topics 141,153-160(2007) 应用——测聚合物薄膜的Tg 1、Tg随聚合物薄膜厚度的增加不发生改变 Tg Normalized signal (amplitude and phase) for two frequencies 19nm,PMMA Tg Solid lines are VFT curves VFT(Vogel-Fulcher-Tammann)方程 parameter PS: PMMA: Activation diagram for the glass Transition of the films of different thickness H.Huth,A.A.Minakov,Eur.Phys.J.Special Topics 141,153-160(2007) substrate PPO film 膜厚:65nm The amplitude of the differential voltage Frequency dependence of Tg of PPO films of different thickness The change of the heat capacity with the glass transition Tg不随聚合物薄膜厚度的变化而变化。 上图中曲线符合VFT(Vogel-Fulcher-Tammann)方程 1、Tg随聚合物薄膜厚度的增加不发生改变 Dongshan Zhou,Gi Xue,Christoph Schick,Macromolecules,Vol.41,No.20,2008 substrate PS ultrathin film Cooling rate Flash DSC heating scans 不同厚度 不同冷却 速率 Tg as a function of the logarithm of the cooling rate Measurements Tg The Tg(q) values for the ultrathin films were fit by the Williams?Landell?Ferry (WLF) equation: 脆性计算公式 m(160nm)=107 m(71nm)=76 m(47nm)=67 计算得出 2、Tg随聚合物薄膜厚度的变化而改变 Apiezon Grease Krytox Oil Siyang Gao,Yung P.Koh,Sindee L.Simon*,Macromolecules 2013,46,562-570 当PS薄膜直接与基底接触时, PS薄膜的Tg不随其厚度变化。 Surfactant: TOAB 当PS薄膜不直接与基底接触时, PS薄膜的Tg随其厚度增加而升高。 2、Tg随聚合物薄膜厚度的变化而改变 Jiao Chen,Jie Xu,Xiaoliang Wang,Gi Xue*,Macromolecules 2013,46,7006-7011 综上所述, 由于Differential AC-chip cal
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