硅胶生产工艺.docVIP

胶生产的工艺特性及其工业应用 1引言 硅胶是具有二维空间网状结构的一氧化硅干 凝胶，属多孔性固体物质，孔分布范围广，具有很 大的比表而，表而覆盖有大量的硅烷醇基因匕 Si- OH)，具有一定的活性。使它成为干燥剂、吸 附剂、催化剂及催化剂载体等，被广泛应用」几工业 生产中。 2工艺特性 硅胶的生产虽然大都经过凝胶、洗涤、干燥这 一共性，但具体到某一类型胶，又有工艺各异，相 互区别的个性。 2. 1凝胶造粒过程 凝胶造粒是硅胶生产的关键性步骤之一，是 指一定浓度的稀泡花碱液和稀硫酸在一定条件卜 充分反应形成溶凝胶溶液，达一定浓度后形成凝 胶颗粒。凝胶颗粒的形状、大小等完全山用户的需 求及工艺生产能力决定，关」几成胶方法，日前多采 用空气造粒，粒度要求微细时，考虑到空气造粒的 难度，则大多采用反应罐凝胶造粒，例微粉硅胶的 生产。凝胶所用的酸碱比例、浓度、温度及凝胶造 粒时间等是凝胶造粒过程的特定工艺参数。 2.1.1酸性成胶(酸碱比例问题)时，一次凝胶粒 r(相当少初级粒向小，聚集时易形成细孔结构 的硅胶;碱性成胶时，一次凝胶粒r大，聚集时易 形成粗孔性的硅胶。这就是粗孔胶的生产优选碱 性成胶，细孔胶生产则优选酸性成胶的道理。 2.1.2酸碱浓度要适中。酸碱浓度过高，一次凝 胶粒r较大，聚集时成为较粗孔径的硅胶，Ifn凝胶 溶液中一次粒I浓度也大，即凝胶网状结构的紧 密度增大，聚集时又易成为细孔，一者有相互抵消 的倾向。再者，酸碱浓度过高，凝胶溶液的粘度增 大，给造粒带来一定的难度，另外，酸碱浓度的大小还要受到凝胶粒度、结构及生产设计能力等的 限制。 2. 1. 3酸碱温度过高.酸碱反应的速度过快.Ifu 酸碱反应木身又是放热反应.一次粒r聚集时又 要放热.因此.使得一次粒r任曾大”.造粒速度减 慢.势必超出工艺要求范围.对造粒不利;酸碱温 度过低.一次粒r减小.易形成细孔.但山」几凝胶 溶液温度太低、粘度增加.同样也对造粒不利。因 此酸碱温度也要适中。 2. 1. 4凝胶造粒时间是凝胶造粒过程中又一至 关重要的工艺参数。是指从酸碱混合反应开始到 粒度凝胶形成为止所经历的时间.包括凝胶时间 与造粒时间。凝胶造粒时间短.则可能使凝胶溶液 反应不充分或均匀度不够.使得一次粒r的浓度 分布不匀.形成局部凝胶或局部紧密堆积.这就产 生造粒过程中的汽泡胶.碎胶或胶球强度不够等 现象。同时这也是造成胶球颗粒内部结构紊乱.孔 分布范围大的一个主要原因。因此.在生产实践 中.对」几空气造粒.在工艺允许范围内.颗粒大的 胶.时间要尽量长.颗粒小的胶.时间则可适当短 些。Ifn对」几在反应釜罐中凝胶造粒的特细微球硅 胶.时间则要更长.目_要加搅拌。 2. 2洗胶过程 洗胶是硅胶生产中不可少的工艺过程.是为 了将粒状凝胶所形成的NazSO}洗掉,7{将各阴 阳离r(主要为H十、N扩,SO呈一、Si0穿iY}r等)控 制到工艺要求范围内。同时.它也是一个调整颗粒 内部结构(即老化)的过程。 2. 2. 1交换吸附(即Na十与H十的交换)现象是 洗胶过程的木质特性之一。酸泡过程是交换吸附 的主要过程.1} a与H十的交换多在这一过程完 成。水洗过程的交换远未停止只不过是交换量越 来越小。酸泡浓度、洗水介质、水洗温度是洗胶过 程的主要工艺参数，影响交换速度、数量等。 2. 2. 2成品硅胶的孔特性好大一部分是山洗胶 过程的老化决定的，而这一过程的老化程度取决 」几洗胶介质、温度。洗胶介质、温度则是控制一次 粒子增长幅度”的主要因素，即通过调整一次粒 子的增幅”达到调整孔结构的目的。 细孔胶的洗涤要求抑制老化，因此，在凝胶造 粒形成后即进行必要而短促的老化后就进行酸 泡，洗胶介质自始至终必须显酸性，因为酸性介质 (即H十)能有效的抑制一次粒子的‘长大”，目_含 酸量的大小即决定了抑制老化程度的大小。同时， 洗胶温度应低些，因为老化是个吸收能量的过程， 温度低、供能少，老化程度自然也小。即细孔胶的 洗涤是通过抑制一次粒子的‘长大”，达到调整孔 结构的目的。特别对」几孔结构要求严整(即孔分布 范围小)目_堆密度又要求在一定范围的细孔胶的 生产，例如对于变压吸附COz专用细孔胶的生 产。洗胶时洗水的含酸量、温度均要做出严格的要 求。山」几细孔胶的洗涤温度低，交换速度慢，所以 洗涤时间要长些，但不能太大，时间太长，特别是 临近终l从时，反而加速老化。 粗孔胶的生产则要求促进老化。遵循碱性介 质、高温热水促进老化的原则，采取在酸泡前加入 高温热水，目_设法使其显碱性，提高水洗过程中的 温度，7{在终l从结束时，加入一定浓度的氨水，以 增加0 H-离子的浓度等措施，促使一次粒子‘长 大”，扩大孔径，达到老化的目的。不难看