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离子选择性电极法测定水中氟离子
华南师范大学实验报告
学生姓名: 学号:
专业: 化学 年级班级:
课程名称:仪器分析实验 实验项目:离子选择性电极法测定水中氟离子
实验时间:2010年3月24日 实验指导老师:胡小刚
实验评分:
离子选择性电极法测定水中氟离子
一、实验目的
1、 掌握直接电位法的测定原理及实验方法。
2、 学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。
3、 了解氟离子选择性电极的基本性能及其测定方法。
二、实验原理
氟离子选择电极是一种以氟化镧(LaF3)单晶片为敏感膜的传感器。由于单晶结构对能进入晶格交换的离子有严格地限制,故有良好的选择性。将氟化镧单晶(掺入微量氟化铕(ⅱ)以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装有0.1mol·L-1NaF和0.1mol·L-1NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为参比电极,构成氟离子选择性电极。用氟离子选择性电极测定水样时,以氟离子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成的测量电池为
Ag,AgCl [10-3mol/L NaF,10-3mol/L NaCl]LaF3 F-(试液) KCl(饱和),Hg2Cl2 Hg
电池的电动势(E)随溶液中氟离子的浓度的变化而改变,即
E(电池) = E(SEC)- E(F)
= E(SCE)- k + RT/F lnα(F,外)
= K + RT/F lnα(F,外)
= K +0.059 lna(F,外)
式中,0.059为常温下电极的理论响应斜率,,K与内外参比电极,内参比溶液中F-活度有关,当实验条件一定时为常数。
用氟离子选择电极测量F- 时,最适宜PH值范围为5.5~6.5。PH值过低,易形成HF,影响F-的活度;PH值过高,易引起单晶膜中La3+的水解,形成La(OH)3,影响电极的响应,故通常用PH值约为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的PH值。某些高价阳离子(如Al3+、Fe3+)及氢离子能与氟离子络合而干扰测定,而柠檬酸盐可以消除Al3+、Fe3+的干扰。在碱性溶液中,氢氧根离子浓度大于氟离子浓度的1/10时也有干扰,而柠檬酸盐可作为总离子强度调节剂,消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异,使离子活度系数保持一致。
氟离子选择电极法具有测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、有色水样等优点。最低检出浓度为0.05mg/L(以F-计);测定上限可达1900mg/L(以F-计)。适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。
三、仪器和试剂
1.仪器:PHS-3C pH计,85-2型恒温电磁搅拌器,氟离子选择性电极,饱和甘汞电极,1mL,5mL,10mL吸量管,25mL移液管,100mL,50mL烧杯各一个,50mL容量瓶7个,胶头滴管,洗耳球,滤纸,镊子。
2. 试剂:氟离子标准溶液:0.100mol/L;1.0×10-3mol/L,柠檬酸钠缓冲溶液:0.5mol/L(用1:1盐酸中和至PH值约为6),去离子水。
四、实验步骤
1、 预热及电极安装
将氟离子标准溶液和甘汞电极分别与pH/mV计相接,开启仪器开关,预热仪器。
2、 清洗电极
取去离子水50~60mL置于100mL烧杯中,放入搅拌磁子,插入氟电极和饱和甘汞电极。开启搅拌器,2min后,若读数大于-300V,则更换去离子水,继续清洗,直至读数小于-300V。
3、工作曲线法
(1)标准溶液的配制及测定
分别准确移取氟离子(0.100mol/L)标准溶液0.20,0.40,1.00,2.00,4.00,10.00mL于6个50mL容量瓶中,各加入5.00mL柠檬酸盐缓冲溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。得到浓度为0.4×10-3,0.8×10-3,2×10-3,4×10-3,8×10-3,20×10-3的系列标准溶液。
用待测的标准溶液润洗塑料烧杯和搅拌磁子2遍。用干净的滤纸轻轻吸附粘在电极上的水珠。将剩余的氟水样全部倒进塑料烧杯中,放入搅拌磁子,插入洗净的电极进行测定。待读数不变稳定后,读取电位值。按顺序从低至高浓度依次测量,每测量一份试样,无需清洗电极,只需用滤纸轻轻沾去电极上的水珠。测量结果列表记录。
(2)水样的测定
取氟水样25.00mL于50mL容量瓶中,加入5.00mL柠檬酸盐缓冲溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。待测。用少许氟水样润洗塑料烧杯和搅拌磁子2遍。用干净的滤纸轻轻吸附粘在电极上的水珠。将剩余的氟水样全部倒进塑料烧杯中,放入搅拌磁子,插入洗净的电极进行测定。待读数不变稳定后,读取电位值。
五、结果处理
数据记录如下:
CF(mol/L) 0.4×10-3 0.8×1
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