【2017年整理】环境监测与评价综合实验.docVIP

环境监测与评价综合实验 实 验 报 告 试验中的任务：负责到海边采集水样和氨氮的测定。 一、实验目的： ①、了解和掌握相关单因子指数法评价海水富营养化程度的方法。 ②、了解和掌握氨氮、化学需氧量（COD）、总磷的测定原理与方法。 二、实验原理： 1、化学需要量测定原理 在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的高锰酸钾，氧化海水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2、氨氮的测定原理 在弱碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚和次氯酸盐反应生成靛酚蓝，在640nm处测定吸光值。水样通过镉还原柱，将硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，然后按重氮-偶氮光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮，得硝酸盐氮的含量。 总磷的测定 参照（GB11893-1989）《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》标准方法，在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，以抗坏血酸还原为磷钼蓝，用醇类有机溶剂萃取，于700 nm波长处测定吸光值。 三、实验试剂、药品及器材： 1、化学需要量测定 氢氧化钠溶液：称取250g氢氧化钠(NaOH)，溶于1000mL水中，盛于聚乙烯瓶中。 硫酸溶液：（1+3）在搅拌下，将1体积浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)慢慢加入3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液，至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。 碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L：称取3.567g碘酸钾(KIO3，优级纯，预先在120℃烘2h，置于干燥器中冷却)溶于水中，全量移入1 000mL棕色量瓶中，稀释至标线，混匀。置于阴暗处，有效期为1个月，此溶液为0.100mol/L。 使用时稀释10倍，即得0.010 0mol/L碘酸钾标准溶液。 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L； 称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，用刚煮沸冷却的水溶解，加入约2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。置于阴凉处。 浓度的标定： 移取10.00mL碘酸钾标准溶液，沿壁流入碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾，沿壁注入1.0mL硫酸溶液(33.1.3.2)，塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液(33.1.3.4)滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液(33.1.3.6)，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定，至两次滴定读数差小于0.05mL为止。按式(6-4)计算其浓度： (6-4) 式中：cNa2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V Na2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。 高锰酸钾溶液:c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。 称取3.2g高锰酸钾(KMnO4)，溶于200mL水中，加热煮沸10min，冷却，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。放置7d左右，用玻璃砂芯漏斗过滤。 淀粉溶液：5g/L。 称取1g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100mL煮沸的水，混匀，继续煮至透明。冷却后加入1mL乙酸，稀释至200mL，盛于试剂瓶中。 碘 化钾(KI)；溶解氧滴定管：25mL；定量加液器：5mL；移液管:2,10mL；碘量瓶：250mL； 具塞三角烧瓶；250mL；试剂瓶：500mL，棕色瓶2 500，10 000mL，聚乙烯瓶1 000mL；量筒：100，500，1 000mL；mL；玻璃砂芯漏斗：G4；定时钟或秒表；电磁搅拌器：转速可调至140~150r/min；玻璃磁转子：直径约3~5mm，长25mm；双联打气球；圆型电热板：1 000W；一般实验室常备仪器和设备。 2、氨氮的测定 铵标准贮备溶液：100.0mg/L-N。称取0.4716 g硫酸铵［(NH4)2SO4，预先在110℃烘1 h，置于干燥器中冷却］，溶于少量水中，全量转入1 000 mL量瓶中，加水至标线，混匀。加1 mL三氯甲烷(CHCl3)，振摇混合。贮于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液1.00 mL含氨氮100 μg，有效期半年。 铵标准使用溶液：10.0 mg/L-N。移取10.0 mL铵标准贮备液(37.1.3.1.1)置于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，此溶液1.00 mL含氨氮10.0 μg。临用时配制。 柠檬酸钠溶液：480 g/L。称取240 g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2