【2017年整理】硫酸检验用标准滴定溶液的配制与标定.docxVIP

硫酸检验用标准滴定溶液的配制与标定目 录1、氢氧化钠标准滴定溶液………………………………………………………………………22、盐酸标准滴定溶液……………………………………………………………………………33、硫酸标准滴定溶液……………………………………………………………………………44、硫代硫酸钠标准滴定溶液……………………………………………………………………55、碘标准滴定溶液………………………………………………………………………………56、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液……………………………………………………………67、硝酸银标准滴定溶液…………………………………………………………………………8本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水的规定。在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6~8ml/min。在标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果，在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液有煮沸开冷却的水稀释，重新标定。除中有规定外，标准滴定溶液在常温(15~25℃)下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。氢氧化钠标准滴定溶液1、配制称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置一周至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml摇匀。表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度［C(NaOH)］/(mol/L)氢氧化钠溶液的体积V/ml1540.5270.15.42、标定按表2的规定称取于105~110℃电烘箱中干燥4h至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂(10g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，30S不变色。同时做空白试验。表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度［C(NaOH)］/(mol/L)工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量M/g无二氧化碳水的体积V/ml17.5800.53.5800.10.7550氢氧化钠标准滴定溶液的浓度［C(NaOH)］，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：C(NaOH) = 式中：m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，g； V1——氢氧化钠溶液的体积的数值，ml；V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，ml；M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，(g/mol) ［M(KHC8H4O4)=204.23］。盐酸标准滴定溶液1、配制按表3的规定称取盐酸，注入1000ml水中摇匀。表3盐酸标准滴定溶液的浓度［C(HCl)］/(mol/L)盐酸溶液的体积V/ml1900.5450.192、标定按表4的规定称取于270~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于150ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表4盐酸标准滴定溶液的浓度［C(HCl)］/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量M/g11.90.50.950.10.2盐酸标准滴定溶液的浓度［C(HCl)］，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：C(HCl ) = 式中：m——无水碳酸钠的质量的准确数值，g； V1——盐酸溶液的体积的数值，ml；V2——空白试验盐酸溶液的体积的数值，ml；M——无水碳酸钠溶的摩尔质量的数值，(g/mol) ［M(Na2CO3)=52.994］。硫酸标准滴定溶液1、配制按表5的规定称取硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。表5硫酸标准滴定溶液的浓度［C(H2SO4)］/(mol/L)硫酸溶液的体积V/ml1280.5140.132、标定按表6的规定称取于270~300℃高温炉中灼烧2h至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于150ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表6硫酸标准滴定溶液的浓度［C(H2SO4)］/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量M/g11.90.50.950.10.2硫酸标准滴定溶液的浓度［C(H2SO4)］，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：C(H2SO4) = ×100式中：m——无水碳酸钠的质量的准确数值，g； V1——硫酸溶液的体积的数值，ml；V2——空白试验硫酸溶液的体积